小麦重金属铅与镉检测方法

百检网 2021-11-23

()试样预处理

将去除杂质、分样混合后的小麦粉粹,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。注意:在采样和样品制备过程中,防治试样污染。

()试样消解

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用去离子水反复冲洗干净。

采用干法灰化的方法对样品进行消解。称取试样2 g(精确至0.001 g)于石英坩埚(以减少吸附)中,在通风橱内将试样放在可调式电热板上炭化,炭化时盖上盖子(不盖严),初始须小火加热,以避免样品燃烧,无烟冒出后停止加热。移入马弗炉520℃灰化6小时后,将石英坩埚从炉内移至炉口,稍冷后观察残渣颜色,如呈现灰白色或者白色即可;如呈现黑色,则加入硝酸和高氯酸(9+1)的混合酸在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,冷却。用0.5 mol/L的硝酸将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL的容量瓶中,用去离子水少量多次洗涤石英坩埚,洗液合并于容量瓶中,并定容至刻度,混匀备用。

()空白试验

做消解样品的同时做空白试验,空白实验所用试剂及用量同样品消解。

()样品测定

1、实验仪器及调试:试验用石墨炉原子吸收光谱法,利用峰高测定小麦中的铅含量。将仪器性能调至*佳状态。测定重金属铅时,波长283.3 nm,狭缝0.2 nm1.0 nm,灯电流5 mA7 mA,干燥温度120℃,时间20 s;灰化温度450℃,持续15 s20 s,原子化温度1 700℃~2 300℃,持续4 s5 s。测定重金属镉时,波长228.8 nm,狭缝0.5 nm1.0 nm,灯电流8 mA10 mA,干燥温度120℃,时间20 s;灰化温度350℃,15 s20 s,原子化温度1 700℃~2 300℃,时间4s5s

2、标准曲线绘制:测定重金属铅时,吸取配置好的铅标准液10.0 ng/mL20.0 ng/mL40.0 ng/mL60.0 ng/mL80.0 ng/mL10μL,注入石墨炉,测得其吸光值,并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。测定重金属镉时,吸取配置好的镉标准液0.0 ng/mL1.0 ng/mL3.0 ng/mL5.0 ng/mL7.0 ng/mL10.0 ng/mL10μL,注入石墨炉,测得其吸光值,并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

3、试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各10μL,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程,分别求得样液中铅、镉含量。

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