近日,农业部发布了由国家化肥质检监督检验中心(北京)负责制定的《肥料和土壤调理剂——有机质分级测定》(NY/T2876-2015)、《肥料增效剂——双氰胺含量的测定》(NY/T2877-2015)、《水溶肥料——聚天门冬氨酸含量的测定》(NY/T2878-2015)和《水溶肥料——钴、钛含量测定》(NY/T2879-2015)肥料标准。这些新增标准将于2016年4月1日起实施。
根据现有的研究结果,相同数量的有机物料因其腐熟程度不同,其中有机质的组成和结构不同,对土壤和植物的作用效果大不相同。《肥料和土壤调理剂——有机质分级测定》方法标准的提出是为了系统解决产品技术指标设定不尽科学的问题。该标准规定了相关术语、有机质分级以及易氧化有机质含量、有机质含量、有机物总量和灰分含量等的试验方法,适用于以有机物料为主要原料经过发酵降解工艺加工而成的固体肥料和土壤调理剂,也适用于堆肥、农业废弃物及发酵中间体等非产品类固体有机物料。该标准创新点:一是提出能表征有机物料降解程度的易氧化有机质指标;二是将与有机质相关联的有机物总量、灰分含量进行系统分级,阐明其包含关系;三是将水分含量的测定精准化。从而为科学评价以农业有机废弃物为主要原料的肥料、土壤调理剂、堆肥、发酵过程中间体等提供技术手段。
《肥料增效剂——双氰胺含量的测定》、《水溶肥料——聚天门冬氨酸含量的测定》和《水溶肥料——钴、钛含量测定》标准的颁布实施,填补了我国肥料行业的空白,改变了定量检验肥料增效剂双氰胺、水溶肥料中聚天门冬氨酸、钴、钛含量没有统一标准的境况。
检测小知识
双氰胺检测方法
仪器、试剂与材料
高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。
双氰胺标准品(CAS:461-58-5;FW=84.08),采用Hypercard色谱柱(3cc,200mg/PN:60106-301)和HILIC液相色谱柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130),微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。
实验步骤
称取1g试样于50mL具塞离心管中,加2mL水,涡旋30s,加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈,重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次,得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min,将全部上清液加入Hypercard色谱柱(3cc,200mg/PN:60106-301),将MAS管上下晃动30s,然后涡旋30s后,8000r/min离心5min,取全部上清液(约10ml)于玻璃试管中,50℃下氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22μm微孔滤膜,待测。
注:1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂,防止加标瞬间发生蛋白沉淀;
2.乙腈提取分4次,为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快,影响提取效果。
实验条件
1.高效液相色谱法(HPLC法):
色谱柱:HILIC液相色谱柱(SyncronisHILICPN:97505-102130)5μm,2.1*1500mm;
流动相:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0):乙腈=15: 85;
波长:220nm;进样量:10µl;柱温:25℃;流速:0.8mL/min。
2.LC-MS/MS法:
(1)色谱条件:
色谱柱:HILIC液相色谱柱(SyncronisHILICPN:97505-102130)5μm,2.1*1500mm;
流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0)
B:乙腈;
进样量:10µL;柱温:25℃;流速:0.3 mL/min。