性激素测试
百检网 2021-12-06
1 范围本规范规定了测定化妆品中雌三醇等7 种性激素的高效液相色谱-二*管阵列检测器法、高效液相色谱-紫外检测器/荧光检测器法和气相色谱/质谱鉴定法。本规范适用于化妆品中雌三醇等7 种性激素的检测和鉴定。**法 高效液相色谱-二*管阵列检测器法2 方法提要以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。各激素的检出限及取1g 样品时的检出浓度见表1。表1 各激素的检出限和检出浓度激素组分 雌三醇 雌酮 己烯雌酚雌二醇睾丸酮甲基睾丸酮 黄体酮检出限，μg 0.02 0.04 0.01 0.02 0.002 0.002 0.003检出浓度，μg/g 40 80 20 40 4 4 63 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂。3.1 甲醇。3.2 饱和氯化钠溶液。3.3 环己烷。3.4 硫酸 [ϕ（H2SO4）＝2％]：取硫酸（ρ20＝1.84g/mL）2mL，缓慢加入到98mL 水中，混匀。3.5 激素标准溶液3.5.1 雌激素标准溶液[ρ（雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚）＝2g/L]：分别称取雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.200g，用少量甲醇（3.1）溶解，移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀释到刻度。3.5.2 雄激素标准溶液[ρ（睾丸酮、甲基睾丸酮）＝600mg/L]：分别称取睾丸酮、甲基睾丸酮各0.600g，用少量甲醇（3.1）溶解，转移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀释到刻度。1mL此溶液含以上两种雄激素6.00mg。移取此标准溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释到刻度。3.5.3 孕激素标准溶液[ρ（黄体酮）＝600mg/L]：称取黄体酮0.600g，用少量甲醇（3.1）溶解，转移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀释到刻度。1mL 此溶液含孕激素6.00mg。移取此标准溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释到刻度。2213.5.4 混合标准使用溶液：分别移取雌激素标准溶液（3.5.1）50.0mL，雄激素标准溶液（3.5.2）5.00mL 和孕激素标准溶液（3.5.3）5.00mL 置于100mL 容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释到刻度。1mL 此溶液分别含4 种雌激素各1.00mg、2 种雄激素各30.0μg 和1 种孕激素30.0μg。4 仪器4.1 高效液相色谱仪，具等容泵、二*管阵列检测器或荧光检测器。4.2 离心机。4.3 具塞比色管，10mL。