气相色谱检测器:热导检测器(TCD)

百检网 2022-04-08

气相色谱是现代剖析实验室常用的检测仪器。检测器是色谱仪的重要构件。

气相色谱常用的几种检测器:

(1)热导检测器(TCD);

(2)氢火焰离子化检测器(FID);

(3)电子捕获检测器(ECD);

(4)火焰光度检测器(FPD);

(5)氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(TID);

(6)原子发射检测器(AED);

(7)硫荧光检测器(SCD)。


  气相色谱检测器是把载气里被别离的各组分的浓度或质量转换成电信号的设备。现在检测器的品种多达数十种。依据检测原理的不同,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种:

(l)浓度型检测器。测量的是载气中某组分浓度瞬间的改变,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。

(2)质量型检测器。测量的是载气中某组分进入检测器的速度改变,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

  **介绍一下热导检测器(TCD)

  热导检测器是依据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简略,功能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,并且线性范围宽,价格便宜,因此是应用*广,*老练的一种检测器。其主要缺陷是灵敏度较低。

  热导池的结构和作业原理

  热导池由池体和热敏元件构成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池添加一倍,故灵敏度也进步一倍。现在仪器中都选用四根金属丝组成的四臂热导池。其中二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接人惠斯电桥,由恒定的电流加热组成热导地测量线路。

  影响热导检测器灵敏度的要素

  (l)桥电流。桥电流添加,使钨丝温度进步,钨丝和热导池体的温差加大,气体就容易将热量传出去,灵敏度就进步。响应值与作业电流的三次方成正比。所以,增大电流有利于进步灵敏度,但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在100~200mA左右(氮气作载气时为100~150mA,氢气作载气时150~200mA为宜)。

(2)池体温度。池体温度下降,可使池体和钨丝温差加大,有利于进步灵敏度。但池体温度过低,被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。

(3)载气品种。载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于灵敏度进步。如用氮气作载气时,有些试样(如甲烷)的热导系数比它大就会呈现倒峰。表19-7列出某些气体与蒸气的热导系数。

(4)热敏元件的阻值。阻值高、温度系数较大的热敏元件,灵敏度高。钨丝是一种广泛应用的热敏元件,它的阻值随温度升高而增大,其电阻温度系数为5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1,电阻率为5.5×10-6Ω·cm。为避免钨丝气化,可在外表镀金或镍。

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