纺织品中甲醛的主要来源是纺织助剂,按国家有关纺织品技术规范,对纺织品和化工产品中甲醛的检测方法进行了比对,提出了纺织助剂中甲醛量的检测方法.
1原理
取一定量的试样经100 oC蒸馏取得的馏分按一定比例用三级水稀释后,在乙酸一乙酸铵缓冲溶液中,馏分中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成稳定的黄色化合物,在412 am波长处测其吸光度,根据标准曲线,计算试样中甲醛量
2试剂与仪器
试剂:乙酸铵、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮,均为分析纯,水符合GB/T 6682中三级水的要求.仪器:分析天平,带直形冷凝管全玻蒸馏装置。油浴锅,分光光度计.
3配制溶液
1乙酰丙酮溶液
称取150g乙酸铵,用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中,然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶贮存.
2甲醛原液
取3.8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该甲醛原液的质量浓度约为1 500 Ixg/mL:甲醛原液的标定E按GB/T 2912.1—1998附录A的规定进行.
3甲醛标准溶液
将l0 00 mL已标定过的甲醛原液移人l 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.
4标准曲线绘制
按表2所列甲醛标准溶液的体积,分别加入6只100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,分别用移液管移取5.00 mL于25 mL具塞比色管,各加入5.00 mL乙酰丙酮溶液,摇匀,置于(4o——2Fc的水浴中放置(3O士5)rain显色,取出冷却至室温,用l cm的吸收池,以空白溶液作为参比,于波长412 am处测定吸光度,空白溶液为(5.00 mL水+5 00 mL乙酰丙酮溶液).
3结论
经过试验证明,该方法可行,能为纺织助剂生产及应用企业测定助剂中甲醛量提供参考,同时也为国家标准《纺织助剂中部分有害物质的限量及测定》中甲醛的检测方法提供一定的技术依据.