检测方法标准:GB/T 28734-2012《固体生物质燃料中碳氢测定方法》
1.范围
本标准规定了固体生物质燃料中碳氢测定(三节炉法)的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和方法精密度。
本标准适用于各种固体生物质燃料。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 固体生物质燃料检验通则
3.方法原理
一定量的空气干燥固体生物质燃料试验在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,根据吸收剂质量的增量计算生物质燃料中碳和氢的含量,硫和氯对碳测定的干扰用铬酸铅和银丝卷消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
4.试剂和材料
除非另有说明,在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 三氧化钨。
4.2 碱石棉:化学纯,粒度1mm~2mm;或碱石灰:化学纯,粒度0.5mm~2mm。
4.3 无水氯化钙:粒度2mm~5mm;或无水高氯酸镁:粒度1mm~3mm。
4.4 煤标准物质:经国家计量部门审核批准的国家一级或二级有证标准物质。
4.5 氧化铜:线状,长约5mm,直径约1mm。
4.6 铬酸铅:制备成粒度1mm~4mm。
制法:将市售的铬酸铅用水调成糊状,挤压成型后,在600℃下灼烧2h,冷却后备用。
4.7 粒状二氧化锰:制备成粒度0.5mm~2mm。
制法:将市售的二氧化锰用水于平盘中调制后,在150℃下干燥2h~3h,冷却,小心破碎和过筛后备用。
4.8 银丝卷:丝直径约0.25mm。
4.9 铜丝网:丝直径约0.5mm,孔径0.15mm。
4.10 氧气:纯度99.5%,不含氢。
4.11 真空硅脂。
4.12 硫酸:密度1.84g/cm3。
5.仪器设备
5.1 三节炉碳氢测定仪
5.1.1 示意图
示意图见图1。
5.1.2 净化系统
5.1.2.1 气体干燥塔:容量500mL,共2个。
一个(A)上部(约2/3)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁),下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰);另一个(B)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁)。
5.1.2.2 流量计:测量范围0~150mL/min。
5.1.3 燃烧系统
5.1.3.1 电炉:三节炉(双管炉或单管炉),炉腔直径约35mm,每节炉装有测温和控温装置,炉温至少每年校准一次。**节长约230mm,可加热到(850±10)℃,并可沿水平方向移动;第二节长330mm~350mm,可加热到(800±10)℃;第三节长130mm~150mm,可加热到(600±10)℃。