钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法

1范围
GB/T 223的本部分规定了用还原型硅钼酸盐分光光度法测定钢铁中酸溶硅和全硅含量。本部分适用于钢铁中质量分数为0.010%~1.00%的硅含量测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 6379,1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第Ⅰ部分:总则与定义(GB/T 6379.1一2004,1SO 5725-1;1994,IDT)
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第⒉部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725--2:1994,IDT)
GB/T 20066钢和铁﹐化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066—2006,ISO 14284;1996,IDT)
3原理
将试料以适宜比例的硫酸-硝酸或盐酸-硝酸溶解,用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融酸不溶残渣。在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐(硅钼黄)。增加硫酸浓度﹐加入草酸消除磷、砷、钒的干扰,以抗坏血酸选择性还原,将硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐(硅钼蓝)。
在波长810 nn处,对蓝色的还原型硅钼酸盐进行分光光度测定。
4试剂和材料
除非另有说明,分析中仅使用认可的分析纯试剂和二级水或三级水。所有溶液应是现制备的,并储存于聚丙烯或聚四氟乙烯容器中。4.1纯铁,硅含量小于0.004%并已知其准确含量。
4.2混合熔剂,二份碳酸钠和一份硼酸研磨至粒度小于0.2 mm,混匀。
4.3硫酸,1+3。于600 mL水中,边搅拌边小心加入250 mL硫酸(p约1.84 g/mL),冷却后,用水稀释至1 000 mL,混匀。
4.4︰硫酸,1+9。于800 mL水中,边搅拌边小心加人100 mL硫酸(p约1.84 g/mL),冷却后,用水稀释至1 o00 mL,混匀。
4.5硫酸-硝酸混合酸。于500 mL水中,边搅拌边小心加入35 mL硫酸(p约1.84 g/mL)和45 mL硝酸(.p约1.42 g/mL),冷却后,用水稀释至1 o00 mL,混匀。
4.6盐酸-硝酸混合酸。于500 mL 水中,加入180 nL盐酸(p约1.19 g/mL)和65 mL硝酸(p约