食品中亚硝酸盐与硝酸盐怎么检测?目前对于食品中亚硝酸盐与硝酸盐有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
1.范围
本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
**法 离子色谱法
2.原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙酸(CH3COOH)。
3.1.2 氢氧化钾(KOH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 乙酸溶液(3%):量取乙酸3mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.2.2 氢氧化钾溶液(1mol/L):称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至100mL,混匀。
3.3 标准品
3.3.1 亚硝酸钠(NaNO2,CAS号:7632-00-0):基准试剂,或采用具有标准物质证书的亚硝酸盐标准溶液。
3.3.2 硝酸钠(NaNO3,CAS号:7631-99-4):基准试剂,或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液。
3.4 标准溶液的制备
3.4.1 亚硝酸盐标准储备液(100mg/L,以NO2ˉ计,下同):准确称取0.1500g于110℃～120℃干燥至恒重的亚硝酸钠,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
3.4.2 硝酸盐标准储备液(1000mg/L,以NO3ˉ计,下同):准确称取1.3710g于110℃～120℃干燥至恒重的硝酸钠,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
3.4.3 亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液:准确移取亚硝酸根离子(NO2ˉ)和硝酸根离子(NO3ˉ)的标准储备液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每升含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg。
3.4.4 亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液:移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液,加水逐级稀释,制成系列混合标准使用液,亚硝酸根离子浓度分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L;硝酸根离子浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。
4.仪器和设备
4.1 离子色谱仪:配电导检测器及抑制器或紫外检测器,高容量阴离子交换柱,50μL定量环。
4.2 食物粉碎机。
4.3 超声波清洗器。
4.4 分析天平:感量为0.1mg和1mg。
4.5 离心机:转速≥10000r/min,配50mL离心管。
4.6 0.22μm水性滤膜针头滤器。
4.7 净化柱:包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。
4.8 注射器:1.0mL和2.5mL。
注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2mo/L氢氧化钾和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次～5次,晾干备用。
5.分析步骤
5.1 试样预处理
5.1.1 蔬菜、水果:将新鲜蔬菜、水果试样用自来水洗浄后,用水冲洗,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆,备用。如需加水应记录加水量。
5.1.2 粮食及其他植物样品:除去可见杂质后,取有代表性试样50g～100g,粉碎后,过0.30mm孔筛,混匀,备用。
5.1.3 肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆,备用。
5.1.4 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪):将试样装人能够容纳2倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
5.1.5 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。
5.1.6 干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。
5.2 提取
5.2.1 蔬菜、水果等植物性试样:称取试样5g(精确至0.0001g,可适当调整试样的取样量,以下相同),置于150mL具塞锥形瓶中,加入80mL水,1mL1mol/L氢氧化钾溶液,超声提取30min,每隔5min振摇1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取岀放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。
5.2.2 肉类、蛋类、鱼类、及其制品等:称取试样匀浆5g(精确至0.001g),置于150mL具塞锥形瓶中,加入80mL水,超声提取30min,每隔5min振摇1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。
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