食品中挥发性盐基氮怎么检测?目前对于食品中挥发性盐基氮有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下食品中挥发性盐基氮的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定
1.范围
本标准规定了食品中挥发性盐基氮的测定方法。
本标准适用于以肉类为主要原料的食品、动物的鲜(冻)肉、肉制品和调理肉制品、动物性水产品和海产品及其调理制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌制蛋制品中挥发性盐基氮的测定。
**法 半微量定氮法
2.原理
挥发性盐基氮是动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。挥发性盐基氮具有挥发性,在碱性溶液中蒸岀,利用硼酸溶液吸收后,用标准酸溶液滴定计算挥发性盐基氮含量。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 氧化镁(MgO)。
3.1.2 硼酸(H3BO3)。
3.1.3 三氯乙酸(C2HCl3O2)。
3.1.4 盐酸(HCl)或硫酸(H2SO4)。
3.1.5 甲基红指示剂(C15H15N3O2)。
3.1.6 溴甲酚绿指示剂(C21H14Br4O5S)或亚甲基蓝指示剂(C16H18ClN3S·3H2O)。
3.1.7 95%乙醇(C2H5OH)。
3.1.8 消泡硅油。
3.2 试剂配制
3.2.1 氧化镁混悬液(10g/L):称取10g氧化镁,加1000mL水,振摇成混悬液。
3.2.2 硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸,加水溶解后并稀释至1000mL。
3.2.3 三氯乙酸溶液(20g/L):称取20g三氯乙酸,加水溶解后并稀释至1000mL。
3.2.4 盐酸标准滴定溶液(0.l000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000moⅠL):按照GB/T 601制备。
3.2.5 盐酸标准滴定溶液(0.0100mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.0l00moL):临用前以盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)配制。
3.2.6 甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
3.2.7 溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.lg溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
3.2.8 亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
3.2.9 混合指示液:份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿♂醇溶液临用时混合,也可用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
4.仪器和设备
4.1 天平:感量为1mg。
4.2 搅拌机。
4.3 具塞锥形瓶:300mL。
4.4 半微量定氮装置:如图A.1所示。
4.5 吸量管:10.0mL、25.0mL、50.0mL。
4.6 微量滴定管:10mL,*小分度0.01mL。
5.分析步骤
5.1 半微量定氮装置
按图A.1安装好半微量定氮装置。装置使用前做清洗和密封性检査。
5.2 试样处理
鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺,取可食部分,绞碎搅匀。制成品直接绞碎搅匀。肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋壳、去蛋膜,按蛋:水=2:1的比例加入水,用搅拌机绞碎搅匀成匀浆。鲜(冻)样品称取试样20g,肉粉、肉松、鱼粉、鱼松等干制品称取试样10g,精确至0.001g,液体样品吸取10.0mL或25.0mL,置于具塞锥形瓶中,准确加入100.0mL水,不时振摇,试样在样液中分散均匀,浸渍30min后过滤。皮蛋、咸蛋样品称取蛋匀浆15g(计算含量时,蛋匀浆的质量乘以2/3即为试样质量),精确至0.01g,置于具塞锥形瓶中,准确加亼100.0mL三氯乙酸溶液,用力充分振摇1min,静置15min待蛋白质沉淀后过滤。滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内0℃～4℃冷藏备用。对于蛋白质胶质多、粘性大、不容易过滤的特殊样品,可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验。蒸馏过程泡沫较多的样品可滴加1滴～2滴消泡硅油。
5.3 测定
向接收瓶内加入10mL硼酸溶液,5滴混合指示液,并使冷凝管下端插亼液面下,准确吸取10.0mL滤液,由小玻杯注入反应室,以10mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内,随后塞紧棒状玻塞。再向反应室内注人5mL氧化镁混悬液,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏。蒸馏5min后移动蒸馏液接收瓶,液面离开冷凝管下端,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下蒸馏液接收瓶。以盐酸或硫酸标准滴定溶液(0.0100mol/L)滴定至终点。使用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液混合指示液,终点颜色至紫红色。使用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液混合指示液,终点颜色至蓝紫色。同时做试剂空白。
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