实验仪器是完成各项检验工作必备的基本条件之一,其运行的精确度、稳定性和安全性直接影响实验能否正常进行和结果的准确性和重复性。在实验过程中,多次的 实验测量会在一起上留下形影的污垢,这些污垢直接影响到实验的测定结果,往往由於仪器的不清洁或被污染而造成较大的实验误差,有时甚至会导致实验的失败。 在实验的仪器清洗过程中,不同的仪器清洗方法均是不一样的,那么在进行对凯式定 氮仪清晰的时候要注意些什么呢?
在清洗凯氏定 氮仪的 时候,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一 只铁架台上。使用的频率以及时间不同洗涤的方法上也存在一定的差异。主要分为两种:正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可;较长时间未使用的 仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。
以下的清洗方法是任何的定 氮仪必做的检查。仔细检查各个连接处,保证不漏气,这一检查的方法可以按照以下的方法来进行。**在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。接着沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。
蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗 2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸 馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
通过以上的方法来进行对定 氮仪来进行全方位的进行清洗,清洗之后能够保证测量的准确度,同时降低在测量过程中因上次检测留下的污垢引起实验的误差。