重金属指密度4.0以上的约60种元素或密度在5.0以上的45种元素。重金属通过空气、水、食物等渠道进入体内，与体内有机成分结合成金属络合物或金属螯合物，从而对人体产生危害。随着人们生活水平的提高，环境意识的不断增强，对重金属的关注度越来越高，相关标准相继出台，国内外对水和食品类的重金属含量都有很严格的规定限制。关于重金属的检测，现有的检测方法有:比色法、色谱法、电化学法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子光谱法(ICP-AES)等。
在以上诸多方法中，原子吸收光谱法(AAS)虽然具有较低的检测限，但每次只能进行单元素分析，效率*低。而电感耦合等离子光谱法(ICP-AES)具有检出限低、精密度好、基体效应小、线性范围宽且能够同时测定多元素等优点，大大提高了分析效率，在痕量元素分析中得到了广泛应用。
本实验室建立了电感耦合等离子光谱法(ICPAES)法测定啤酒中的重金属(Pb、Cr、Cd、Hg、As、Ni、Mn、Cu、Zn、Sn、Al)的检测方法，并进行了40批次的产品抽样检测，结果较为满意。
一、实验部分
1.仪器与试剂
PerkinElmer Optima 5300DV电感耦合等离子体光谱仪。
美国SPEX多元素混合标准溶液:10mg·L-1。
所有试剂均为日本多摩(AA-10)高纯试剂。
纯水为美国Millipore超纯水。
实验器皿为美国Nalgene PFA材质试剂瓶。
2.仪器工作参数
利用仪器调试溶液对仪器进行各项参数调试，其*佳工作参数如表1所示。
表1 电感耦合等离子光谱仪操作条件
3.样品前处理
取啤酒(除气后)10mL于干净的聚四氟乙烯消解罐中，加入4mL质量分数为65%的HNO3消解剂，拧紧聚四氟乙烯盖子，按照如表2所示程序进行消解。
表2 微波消解程序
静置冷却半小时后在通风橱内打开，然后将消解液转移至50mL容量瓶中，加入纯水定容至刻度待测。同时做空白试验。
二、结果与讨论
1.方法检出限与标准曲线
用美国SPEX的CLMS-2、CLMS-3配制浓度分别为10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的各元素标准溶液，在优化的实验条件下进行测试，绘制标准曲线，各元素的线性相关系数在0.9991～0.9999之间。
在优化的仪器条件下，采用标准加入法对啤酒中的重金属进行检测，并计算仪器检出限(LOD)与定量下限(LOQ)，其中，仪器检出限(LOD)为3倍噪声信号对应的浓度，仪器检出限为(1.9～5.7)μg/L(元素不同检出限不同)。综合考虑定量下限(LOQ)，本实验采用空白本底的对应浓度的3倍作为定量下限，此值超过10倍的仪器检出限，也超过3.143倍的空白标准方差，符合国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)和美国EPA SW-846中定量限的规定。表3列出了各元素的仪器检出限和定量下限。
表3 各元素的仪器检出限、定量下限和线性相关系数(n=11)
2.加标回收率与方法的相对标准偏差
在啤酒样品中分别加入含有10μg/L、20μg/L和50μg/L的混合标准溶液，消解、定容，在优化的实验条件下进行回收率的测定，连续测定11次，各元素回收率在86.3%～105.8%之间，相对标准偏差(RSD)在1.2%～3.5%之间(详见表4)。
表4 啤酒中各重金属元素的回收率和相对标准偏差(n=11) 注:“-”表示样品中该元素的含量低于方法的检测限。</CTSM>
3.实际样品分析检测
利用优化的实验条件，本实验室对市售的20个不同啤酒集团的40个啤酒品种进行了重金属检测，由于对啤酒中的重金属限量尚无国标，综合GB2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》、GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB8537-2008《饮用天然矿泉水》等标准中关于重金属的限量要求，经检测，目前市售的啤酒中重金属没有超标现象。
三、结束语
本实验采用微波消解电感耦合等离子光谱法(ICP-AES)测定了啤酒中的11种重金属元素的含量，结果表明，使用该法安全、快速、易操作、检出限低、精密度好、数据准确、回收率高，适用于啤酒中重金属元素的快速检测。
作者：郝玉红 李春华 薛民杰 陈鹰
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