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百检网 2022-11-09

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扫描电子显微镜(SEM)是1965年发明的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用*狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。点击下图,可进入扫描电镜测试预约专区

一.原理:

如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子,把它激发出来,就形成低能量的二次电子,在电厂的作用下它可呈曲线运动,翻越障碍进入检测器,使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜的成像。当探针很细,分辨率高时,基本收集的是二次电子二背景电子很少,称为二次电子成像(SEI)。

二.结构:由3个部分组成:真空系统,电子束系统,成像系统。

a真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。

真空柱是一个密封的柱形容器。

真空泵用来在真空柱内产生真空。

电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以在使用SEM时需要用真空,或以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成像的电子更多。

b电子束系统

电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布*窄的,电子能量确定的电子束用以扫描成像。

c成像系统

成像系统和电子束系统均内置在真空柱种。真空柱底端用于放置样品。

三.参数:

a分辨率

SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制,这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒,电子束直径越小,越得到好的分辨效果,电子束直径越小,信噪比越小。

b放大倍数

在显像管中电子束在荧光屏上*大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上*大扫描距离的比值

c焦深

SEM的焦深是较好光学显微镜的300-600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。

d工作距离

从物镜到样品*高点的垂直距离。

如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。

如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。

通常使用的工作距离在5mm-10mm之间。

e作用体积

电子束不仅仅与样品表面原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。作用体积的厚度因信号的不同而不同。

四.样品制备:

a金属涂层法

应用对象是导电性较差的样品,如高聚物材料,在进行扫描电子显微镜观察之前必使样品表面蒸发一层导电体,目的在于消除荷电现象,提高样品表面二次电子的激发量,并减小样品的辐射损伤。

b离子刻蚀法

应用对象是包含结晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表面时,由于两相被离子作用的程度不同,而暴露出晶区的细微结构。

c化学刻蚀法

应用对象同于离子刻蚀法,包括溶剂和酸刻蚀两种方法。

酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液,如发烟硝酸,高锰酸钾等处理样品表面,使其中一个相氧化断链而溶解,而暴露出晶相的结构。

溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料的一个相,而暴露出另一相的结构。

五.SEM的优点:

焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究;

放大倍数范围广,从20倍到20万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围;

分辨率高,表面扫描二次电子成像的分辨率已经达到100埃;

制样简单,样品的电子损伤小。

可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。

所以SEM 在高分子材料学,生物学,医学,冶金学等等学科领域中发挥了重要的作用。

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