检测及试验方法
样品准备及实验步骤
天然气中的H2S很容易被MDEA吸收，吸收了H2S的MDEA作为样品备用。取干净核磁管一只，准确称量。加入样品约0.4g，加入内标物叔丁醇0.1g。取一端封口的毛细管一只，加入氘代试剂，放入核磁管中，避免倾洒，核磁管封口。将核磁管放入磁体中，室温匀场3次，设置参数后做1HNMR谱图。谱图处理时对吸收峰准确定标，调整峰相位，使峰形左右对称，调整基线，设定特征峰面积截取范围。峰面积截取方法：从峰中心轴向两边截取相同的距离(δr)，积分两根截取线之间的峰面积，截取部分的峰面积积分值作为该峰的面积积分值。截取示意图见图。本实验中H2S的δr为0.25ppm，叔丁醇特征峰的δr为0.23ppm，MDEA的O—H峰的δr为0.42C3—H峰的δr为0.34ppm。
峰面积截取示意图
质量分数计算公式
根据以下公式计算H2S在MDEA中的含量
其中：c为H2S的质量分数；AS为H2S特征峰的积分面积；NS为H2S特征峰包含的质子数，NS＝2；MS为H2S的相对分子质量，MS=34.08；Ab为内标叔丁醇吸收峰的积分面积；Nb为内标叔丁醇吸收峰包含的质子数N=9；Mb为内标叔丁醇的相对分子质量，Mb＝74.12；mb为称取的内标叔丁醇质量；wb为叔丁醇的质量数，wb＝99%；mx为样品质量。
MDEA核磁信号归属及相对误差计算公式
以D2O锁场，MDEA的4类质子的化学位移分别是：C1—H为2.29ppm，C2—H为2.54～2.57ppm，C3—H为3.60～3.63ppm，O—H为5.24ppm。O-H峰的峰形较好，与其他峰距离较远，可以作为定量用的特征峰，如图所示。核磁定量分析与核磁的参数有关，主要是脉冲宽度(w)、延迟时间(τ)和扫描次数(n)，为了探索定量分析的*佳参数，采用相对值d作为研究对象。d不是实验的实际误差，仅仅作为寻找*佳实验条件的一种手段。C3—H峰对应的质子数为4，C3—H峰积分面积A与质子数的差值的**值，除以4的百分数为d，
ＭＤＥＡ的１ Ｈ ＮＭＲ谱图
