1 项目背景
1.1 任务来源
根据 2008 年 1 月原国家环境保护总局环办函〔2008〕44 号《关于开展 2008 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》,原国家环境保护总局下达了制订《空气和废气 醛、酮类化合物的测定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/高效液相色谱法》的计划任务书。由原沈阳市环境监测中心站承担该标准的制订工作。项目统一编号为 875。
1.2 工作过程
成立标准编制小组
2008 年 2 月,原沈阳市环境监测中心站接到制订《空气和废气 醛、酮类化合物的测定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/高效液相色谱法》的任务以后,成立了标准编制小组,小组成员中包括有多年从事醛、酮类化合物研究经验的同志和目前从事该项目分析工作的同志。
工作调研和资料查询
2008 年 3~7 月,根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定,检索、查询和收集相关标准和文献资料,试剂、标准样品和实验材料的采购。
实验室内的方法研究,形成标准草案和开题报告,组织标准开题专家论证会
2008 年 8 月~2009 年 8 月,课题组进行部分实验,初步形成了标准分析方法草案和开题报告。 2009 年 9 月原环境保护部科技标准司组织召开开题论证会,因原标准先后下达给中国环境监测总站和原沈阳市环境监测中心站,当时中国环境监测总站已完成吸附管法方法研究,提出了以下具体修改意见和建议:将标准名称修改为《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》,环境空气中醛、酮类化合物的测定纳入编号 141 项目中,并建议将 141 项目名称改为《环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》;明确目标化合物为甲醛等十五种化合物;查阅文献或通过实验确定吸收转化效率,根据吸收转化效率结果明确校准方式;验证采用统一的实际样品。
注:编号 141 项目任务下达名称为《空气和废气 多种醛酮的测定 液相色谱法》,2014 年发布为《环境空气醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》,只包含吸附管法采样。
完善实验方案,补充实验
2009 年 10 月~2013 年 1 月,补充实验,进行方法优化,确定方法验证方案。
组织方法验证,汇总验证数据,编写方法验证总结报告。
2013 年 2 月~8 月,组织了 6 家有资质的实验室进行方法验证,6 家实验室都具备了分析醛、酮类化合物的仪器设备和相应的前处理设备,统一派发了醛、酮类化合物标准溶液和标准样品。于 2013 年 8 月收回了全部的验证报告,2013 年 8 月,进行了数据的汇总和数据的数理分析工作,并编写完成了《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》验证汇总报告。
2015 年 12 月,为配合新颁布的《石油化学工业污染物排放标准》,拟增加 2-丁酮分析组分,在检索、查询和收集相关标准和文献资料的基础上,采购所需标准样品和实验材料,研究建立了标准方法的实验方案。
2017 年 6 月~8 月,组织了 6 家有资质的实验室补充方法验证,于 2017 年 9 月收回了全部的验证报告,2017 年 10 月,进行了数据的汇总和数据的数理分析工作,并编写完成了《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》验证汇总报告。
编写标准征求意见稿和编制说明
2013 年 8 月,征求意见稿函审。并根据专家意见,修改完成了《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》的标准征求意见稿及编制说明**稿。
2018 年 2 月,增加了 2-丁酮组分后,进行第二次征求意见稿函审。根据专家意见,修改形成《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》的标准征求意见稿及编制说明第二稿。
标准征求意见稿和编制说明研讨会
2018 年 6 月 21 日,在召开标准研讨会,与会专家提出:鉴于邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛与其它醛、酮类目标化合物的理化性质差异较大,污染源采样方式不同,建议从固定污染源废气目标物中删除;鉴于固定污染源废气和环境空气测定的目标化合物种类不同,将标准拆分为《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》和《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》;编制说明中补充相关污染源排放现状的内容,进一步确认固定污染源采样方式、丙烯醛和丁烯醛的定量方法,进一步核实动态采样的方法检出限;根据 HJ 168 和 HJ 565 对标准文本和编制说明进行编辑性修改。
