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1范围
本标准规定了煤的容量法高压等温吸附试验方法。
本标准适用于烟煤和无烟煤对甲烷等气体吸附能力的测定。褐煤对甲烷等气体吸附能刃的测定参考执行。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标淮达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版木。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2008,ISO 11722:1999,ISO 1171:1997,ISO 562:1998,NEQ)
GB 474 煤样的制备方法(GB 474-1996,eqv ISO 1988:1975)
3.方法提要
**,将达到平衡水分的一定粒度的煤样样品置于密封容器中,测定其在相同温度、不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积;然后,根据 Langmuir单分子层吸附理论,通过理论计算求出表征煤对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数一 Langmuir体积(VL)、 Langmuir压力(PL)以及等温吸附曲线。
4.仪器设备
4.1 平衡水分测定装置
——干燥器;
——天平:感量0.1mg;
——恒温系统。
4.2等温吸附装置
——样品缸;
——参考缸;
——恒温控制系统:灵敏度0.3℃;
——温度监测系统:温度传感器灵敏度:0.3℃;
——压力监测系统:压力传感器灵敏度:0.001MPa;
——数据处理系统:微机及数据处理软件。
5.试剂
5.1 硫酸钾过饱和溶液;
5.2 甲烷气体:纯度99.99%;
5.3 氦气:纯度99.99%;
5.4 蒸馏水。
6.样品的制备
6.1 样品质量和制样
按照GB/T 474制取粒度为0.25mm~0.18mm(60目~80目)的煤样200g。
6.2 工业分析
按照GB/T 212执行。
6.3 煤样的平衡水分测定
6.3.1 称取空气干燥基煤样,样量不少于35g。
6.3.2 将称量后的煤样置于器皿中,均匀加火适量蒸馏水。
6.3.3 将装有样品的器皿放入湿度平衡的干燥器中,干燥器底部装有足量的硫酸钾过饱和溶液,每隔24h称量一次,直到相邻两次称量变化不超过试样质量的2%。
式中:
Mc——样品的平衡水分含量,%;
G1——平衡前空气干燥基样品质量,单位为克(g);
G2——平衡后样品质量,单位为克(g);
Mad——样品的空气干燥基水分含量,%。
7.试验步骤
7.1 试样装缸
将达到平衡水分的煤样准确称量,迅速装入样品缸内。
7.2 气密性检查
7.2.1 调节温度
设置并调节系统温度,使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度。
7.2.2 充气
向系统充入氦气,压力高于等温吸附试验*高压力1MPa。
7.2.3 采集数据
系统采集参考缸和样品缸的压力数据,压力在6h内保持不变,则视为系统气密性良好。
7.3 自由空间体积测定
7.3.1 调节温度
设置并调节系统温度,使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度。
7.3.2 充气
打开氦气瓶,向系统充入氦气,调节参考缸压力值达到2MPa~3MPa,然后关闭参考缸阀门。
7.3.3 采集数据
打开参考缸阀门与样品缸阀门,待压力平衡后采集一组数据。
7.3.4 重复7.3.2到7.3.3两次。自由空间体积重复测定3次,其中两两之间值差不大于0.1cm3。
7.3.5 求得煤样的体积,计算出样品缸内自由空间体积。
7.4 等温吸附试验
7.4.1 *高试验压力的确定
*高试验压力通常设置为储层压力的1.1倍,且*高试验平衡压力不得低于8MPa。
7.4.2 试验压力点分布