警告:实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱一质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定,目标物包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蕙、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝和茚并(1 ,2,3,-c,d)芘。 当取样量为20.0 g,浓缩后定容体积为1.0 ml时,采用全扫描方式测定,目标物的方法检出限为 0.08 mg/kg-0.17 mg/kg,测定下限为0.32 mg/kg-0.68 mg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
3 方法原理
土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱)对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性,内标法定量。
4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。4.1 丙酮:农残级。4.2 正己烷(C6H14):农残级。4.3 二氯甲烷(CH2C12):农残级。4.4 乙酸乙酯:农残级。4.5 戊烷(C5H12):农残级。4.6 环己烷(C6H12):农残级。4.7 丙酮-正己烷混合溶剂:1+1。