乳粉（奶粉）检测

1范围
本标准规定了食品中黄曲霉毒素My和黄曲霉毒素M (以下简称AFT M,和AFT Ms)的测定方法。**法为同位素稀释液相色谱-串联质谐法,适用于乳,乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M,和AFT Mz的测定。第二法为高效液相色谱法,适用范围同**法。第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M,的筛查测定。**法同位素稀释液相色谱-串联质谱法
2原理
试样中的黄曲霉毒索M,和黄曲霉毒素M用甲醇-水溶液提取,上清液用水或磷酸盐缓冲液稀释后,经免疫亲和柱净化和富集,净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1乙腈(CH,CN):色谱纯。3.1.2甲醇(CH,OH):色谱纯。3.1.3乙酸铵(CH,cOONH).3.1.4氟化钠(NaCl).
3.1.5―磷酸氢二钠(Na HPO,).3.1.6磷酸二氢钾(KH:PO,)。3.1.7氯化钾(KCI).
3.1.8盐酸(HCD).
3.1.9 石油醚(C.Hta+z):沸程为30 ℃~60 ℃.3.2试剂配制
3.2.1乙酸铵溶液(5 mmol/L):称取0.39 g乙酸饺,溶于1 000 mL水中,混匀。3.2.2乙腈-水溶液(25＋75):量取250 mL乙腈加人750 mL水中,混匀。
3.2.3―乙腈-甲醇溶液(50＋50):量取500 mL乙腈加入500 mL甲醇中,混匀。