保健食品参数参数检测

1范围
本标准规定了保健食品中维生素Bz的测定方法。本标准适用于片剂﹑胶囊,粉剂,功能性饮料类型保健食品中维生素Bz的测定。本方法使用固相萃取法处理样品时,取样量为2.0 g,方法的检出限为1.0 ug/g。当应用免疫亲和法处理样品时,片剂、胶囊,粉剂取样量为20 g,方法的检出限为0.05ug/g;功能性饮料取样量为20 mL,方法的检出限为3.o pg/L。
2原理
采用固相萃取法或免疫亲和色谱法对试样提取液中的维生素Bz进行富集并去除部分杂质,高效液相色谱分析。
3试剂
除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯。实验用水均为实验室一级用水﹐电导率(25 ℃)为0.o1 mS/m.
3.1乙腈(CH,N):色谱纯。3.2甲醇(CH,O):优级纯。3.3乙醇(C:H。O).
3.4四丁基氯化铵(CgHya NC1)。
3.55%四丁基氯化铵(C, H .NCI)溶液;称取5.0g 四丁基氯化铵﹐加水溶解并稀释至100 mL。3.6三氯甲烷(CHCl,).
3.7三氟乙酸(CF,O:H) 。3.8柠檬酸(CH:O. )。
3.9 磷酸二氢钾(KH,PO)。3.10氢氧化钠(NaOH)。
3.11磷酸缓冲液(pH6.5):取磷酸二氢钾0.68 g，加 o.1 mol/L氢氧化钠溶液15.2 mL,再用水稀释至100 mL.
3.12维生素Bz标准品;纯度≥99%。
3.13 5%乙腈:量取50 mL乙腈,用水稀释定容至1 oo0 mL。3.1425%乙腈:量取250 mL乙腈,用水稀释定容至1 oo0 mL。
3.15维生素B:标准储备液;称取维生素Bz标准品 10 mg(精确至0.1 mg),用5%乙醇溶解﹐并定容至10 mL棕色容量瓶中,混匀,得到维生素Bz的标准储备液。冷藏保存。
3.16维生素B标准中间液:吸取1 mL储备液至25 mL棕色容量瓶中,用水稀释得到维生素Bz的标准中间液。冷藏保存。
3.17维生素B,标准系列;分别吸取0.05 mL,0.10 mL,0.50 mL.1.00 mL,2.00 mL.5.00 mL 的标准中间液于10 mL棕色容量瓶中,用水稀释得到维生素B标准溶液系列。