铝及铝合金化学分析方法第11部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法检测

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铝及铝合金化学分析方法第11部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法检测

1.原理

试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与DDTC形成配合物,经4-甲基戊酮-2萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后,吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。


2.试剂硝酸一高氯酸(1+4)、300g/L硫酸铵溶液(称取30g硫酸铵,用水溶解并加水至100mL)、250g/L柠檬酸铵溶液(称取25g柠檬酸铵,用水溶解并加水至100mL)、1g/L溴百里酚蓝水溶液、50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100mL)、氨水(1+1)、4-甲基戊酮-2(MIBK)。


铅标准储备溶液:准确称取1.000g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(1+1),加热溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。铅标准使用液:每次吸取铅标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶中,加0.5mol/L或1mol/L硝酸至刻度,如此经多次稀释成1mL含10.0—ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准使用液。

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