其他液体化工品检测

1范围
本标准规定了水溶性有机化工产品中氟、氯和硫酸根的离子色谱测定方法。本标准适用于水溶性醇、醛、酮、腈类有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定。
2原理
样品中氟,氯和硫酸根在*性水中电离进入水相,进入阀切换装置后,氟、氯和硫酸根等阴离子富集于浓缩柱上,有机基体因在浓缩柱上无吸附而随水进入废液管,实现有机基体分离,吸附于浓缩桂上的氟﹑氯和硫酸根经洗脱直接进样,用离子色谱法测定。以保留时间定性,以外标法进行定量。
3试剂
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水为超纯水:电阻率为18.2 Mn - cm。3.1氢氧化钠:优级纯。
3.2氢氧化钠溶液e(NaOH)=20 mmol/L:称取0.8 g氢氧化钠(3.1),加水使溶解,并稀释至1 o00 mL,混勾。也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备-
3.3氟﹑氯和硫酸根的标准储备溶液:氟的标准储备溶液为1 mL含 1 000 pg氟,氯的标准储备溶液为l mL含1 000 ug 氯,硫酸根的标准储备溶液为1 mL含1 000 pg 硫酸根。
3.4氟标准使用液(10.0 ug/mL):准确移取氟的标准储备溶液(3.3)1.0 mL于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。
3.5氯标准使用液(10.0 ug/mL):准确移取氯的标准储备溶液(3.3)1.0 mL于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。
3.6硫酸根标准使用液(10.0 pg/mL):准确移取硫酸根的标准储备溶液(3.3)1.0 mL于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。
4佼器和设备
所有玻璃器皿使用前均需依次用2 mol/L NaOH 溶液和水分别浸泡4 h,然后用水冲洗3~5次，晾干备用。
4.1离子色谐仪:带电导检测器。
4.2样品预处理装置,包括泵,阴离子捕获柱,定量环,六通阀,低压浓缩柱(参见附录A中连接图)。4.3移液管:l mL.5 mL.10 mL.
4.4微量移液器:l mL.
4.5 滤膜:0.22 um.4.6注射器:2.5 mL.4.7超声波清洗器。