基础有机原料检测

1范围
本标准规定了轻质烯经(C,~C)中的微量硫测定的紫外荧光法和氧化微库仑法。
本标准中紫外荧光法适用于硫含量在0.2 mg/kg~100 mg/kg的轻质烯经的测定,氧化微库仑法适用于硫含量在0.5 mg/kg~～100 mg/kg的轻质烯经的测定。
本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723—1999.idt 1SO 3165,1976)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696,1987,MOD)GB/T 8170数值修约规则与*限数值的表示和判定
GB/T 13289工业用乙烯液态和气态采样法(GB/T 13289-2014，ISO 7382,1986，NEQ)GB/T 13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法(GB/T 13290-2014，ISO 8563,1987，NEQ)SH/T 1142工业用裂解碳四液态采样法
3紫外荧光法
3.1方法原理
将气态试样或液态试样汽化后由载气带人燃烧管与氧气混合并燃烧,其中微量硫大部分转化为二氧化硫(小部分生成三氧化硫),试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO。"),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告;接触过量的紫外光有害健康,试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射对身体各部位,尤其是眼睛的危害。
3.2试剂与材料
3.2.1噻吩或二丁基硫醚;纯度不低于99%(质量分数),用于配制硫标准储备溶液。
3.2.2异辛烷或正庚烷;用于配制硫标准储备溶液的溶剂。硫含量应不高于0.2 ng/uL,必要时应对所用溶剂的硫含量进行空白校正。
3.2.3 载气;氢气,纯度不低于99.99 %(体积分数)。3.2.4反应气;氧气-纯度不低于99.99%(体积分数)。
3.2.5硫标准储备溶液:1 000 ng/ puLl。称取约0.46 g二丁基硫醚(或0.26 g噻吩),精确至0.000 1 g放入100 mL容量瓶中,用异辛烷或正庚烷稀释至刻线。溶液中的硫含量按式(1计算。