本方案适用于适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时,固体废物及其他固态物质中无机污染物(氰化物、硫化物等不稳定污染物除外)的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。
本方案以纯水为浸提剂,模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥,其中的有害组分浸出而进入环境的过程。
浸提剂
浸提剂:水,GB/T 6682.二级 本方案所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
仪器和设备
1振荡设备:水平振荡器。
2提取瓶:2 L 具旋盖和内盖的广口瓶,由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料(如:玻璃或聚乙烯等)制成。
3过滤器
过滤装置:永乐康高压过滤器或真空过滤装置,对难过滤的样品也可采用离心分离装置。
滤膜:0.45 μm 微孔滤膜。
天平:精度不低于±0.01 g。
筛:涂 Teflon 的筛网,孔径 3 mm。
样品
1采集与保存
按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。
2试样的制备
挑除样品中的杂物,将采集的所有样品破碎,使样品颗粒全部通过 3 mm 孔径的筛。
实验步骤
含水率测定
根据固体废物的含水量,称取 20~100 g 样品,于预先干燥恒重的具盖容器中,在 105℃下烘干,恒重至±0.01 g,计算样品含水率。
注1:容器的材料必须与废物不发生反应。
样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率。并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品的含水率和干固体百分率。
注2:进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性检测。
浸出步骤
样品中含有初始液相时,应用压力过滤器和滤膜对样品进行过滤。干固体百分率小于或等于9%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于 9%的,将滤渣按浸出,初始液相与全部浸出液混合后进行分析。
称取干基重量为 100 g 的试样,置于 2 L 提取瓶中,根据样品的含水率,按液固比为 10∶1 (L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡器上,调节振荡频率为 110±10 次/min、振幅为 40 mm,在室温下振荡 8 h 后取下提取瓶,静置 16 h。在振荡过程中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。
在压力过滤器上装好滤膜,过滤并收集浸出液,按照各待测物分析方法的要求进行保存。
除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。
质量保证和质量控制
每做 20 个样或每批样品(样品量少于 20 个时)至少做一个浸出空白。
每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品,分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物标准样品,按照 8.2 规定步骤进行浸提分析,计算待测物的回收率。
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