如何测定有机物样品中的CHN的含量?

百检网 2022-05-16

元素分析仪主要由气路,进样,色谱柱分离,热导检测器(TCD),数据处理等5个部分组成,已经广泛应用于制药、化工、化学、材料等不同领域的分析研究实验室中。仪器工作原理是样品在石英燃烧管内经高温燃烧分解后,被测组分转变为N₂,CO₂,H₂O及SO₂等气体形式,在经过催化的情况下,经线状铜粒还原除去多余的氧,镀银氧化钴除去硫、卤族元素后经载气作用至色谱柱分离,再经热导检测器检测,转变为电信号得到分析结果。
与传统分析方法相比,元素分析仪法的分析精度较高,主要用于通过直接进样分析的手段测试样品中的元素含量,适合有机高分子化合物、生物质、土壤等类型样品的检测分析。在分析过程中仪器可智能优化分析时间,提高了工作效率。在元素分析工作中发挥了重要作用,除此之外还拥有取样量少、灵敏度高、单人可操作、省时省力等优点。
仪器开机后,设定燃烧管温度、还原管温度,升温预热检测室温度,C、H、N桥路电压平衡在2000~5000V。仪器运行条件满足并稳定后,设置仪器的测试条件吹扫时间,燃烧时间,分别做条件实验、空白实验及K因子实验,然后对样品进行测定。
仪器的K值用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在相同的测试条件下,绘制标准曲线。修正K值,对标样进一步验证方法的准确性。实测值与标准样品的理论值基本吻合,其相对误差都在1.50%以内。称取13份标样有机样品,按照实验条件,平行测定13次,及逆行精密度实验,得到待测元素含量的波动区间和相对标准偏差(RSD),得到平行实验结果稳定,有较好的精密度结果。
如果直接分析含磷化合物或含重金属类型的样品,可能会对仪器管路和检测器污染,导致数据不准,所以需要对影响因素进行分析,保证数据的准确性,和测试的可靠性,使用过程中严格按照仪器使用说明进行操作,日常对仪器进行维护和保养。百检检测提供EA元素分析仪的有机元素分析,遵照ISO17025和GMP进行实验室管理,专注为产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等系列完整解决方案。常规检测平均3天给出结果,也支持加急样品当天到当天出报告。

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