雄黄+三价砷和五价砷

重金属及形态检测标准简介

　　2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化

　　相比2015版药典通则，在原有“矿物药及其制剂”检测方法基础上，增加动物类、植物类检测方法，开始被产品标准引用，成为法定检验方法。2020版药典一部“朱砂”在【检查】项下增订“二价汞”检测项目，“雄黄”在【检查】项下增订“三价砷和五价砷”检测项目。

三价砷和五价砷      照汞、砷元素形态及价态测定法（通则2322）中砷形态及其价态测定法测定。　　对照品贮备溶液的制备     分别精密量取亚砷酸根溶液标准物质、砷酸根溶液标准物质适量，加水制成每1ml各含2μg（均以砷计）的混合溶液，即得。　　标准曲线溶液的制备     精密吸取对照品贮备溶液适量，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液分别制成每1ml含两种价态砷各5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1000ng（均以砷计）的系列溶液，即得。　　供试品溶液的制备     取本品粉末（过五号筛）约30mg，精密称定，置250ml塑料量瓶中，加人工肠液约200ml，摇匀，置37℃水浴中超声处理（功率300W，频率45kHz）2小时（每隔15分钟充分摇匀一次），放冷，用人工肠液稀释至刻度，摇匀，取适量置50ml塑料离心管中，静置20～24小时，用洗耳球轻轻吹去上层表面溶液，吸取中层溶液约15ml（吸取时应避免带入颗粒），用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml塑料量瓶中，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。　　测定法     分别精密吸取标准曲线溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪，测定。以标准曲线溶液测得不同价态砷的峰面积为纵坐标，相应浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品中价态砷含量，即得。　　本品含三价砷和五价砷的总量以砷（As）计，不得过7.0%。