朱砂+二价汞

重金属及形态检测标准简介

　　2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化

　　相比2015版药典通则，在原有“矿物药及其制剂”检测方法基础上，增加动物类、植物类检测方法，开始被产品标准引用，成为法定检验方法。2020版药典一部“朱砂”在【检查】项下增订“二价汞”检测项目，“雄黄”在【检查】项下增订“三价砷和五价砷”检测项目。

二价汞  照汞、砷元素形态及价态测定法（通则2322）中汞元素形态及其价态测定法测定。　　对照品贮备溶液的制备  精密吸取汞元素标准溶液（1mg/ml，介质类型为硝酸）适量，加水制成每1ml含汞100ng的溶液，即得。　　标准曲线溶液的制备  精密吸取对照品贮备溶液适量，加8%甲醇分别制成每1ml含汞0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng、50ng的系列溶液，即得。　　供试品溶液的制备  取本品粉末（过五号筛）约30mg，精密称定，置250ml塑料量瓶中，一式2份，一份加人工胃液约200ml，另一份加人工肠液约200ml，摇匀，置37°C水浴中超声处理（功率300W，频率45kHz）2小时（每隔15分钟充分摇匀一次），放冷，分别用相应溶液稀释至刻度，摇匀，取适量至50ml塑料离心管中，静置20～24小时，用洗耳球轻轻吹去上层表面溶液，吸取中层溶液约15ml（吸取时应避免带入颗粒），用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml塑料量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。　　测定法  分别精密吸取标准曲线溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪，测定。以标准曲线溶液测得的二价汞峰面积为纵坐标，相应浓度为横坐标，绘制标准曲线，分别计算人工胃液和人工肠液提取的供试品溶液中二价汞含量，以二者的总和计算结果，即得。[1]。　　本品含二价汞以汞（Hg）计，不得过0.10%。