1 范围
本标准规定了出口粮谷中甲硫威及代谢物（甲硫威亚砜和甲硫威砜）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于出口大米、玉米、糙米、大麦和小麦中甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜残留量的定性定量测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
采用乙腈提取试样中残留的甲硫威及代谢物，提取液经无水硫酸镁脱水和石墨化碳净化后，浓缩，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定性定量。
4 试剂材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈：色谱纯。
4.2 甲酸：色谱纯。
4.3 甲醇：色谱纯。
4.4 甲酸胺：色谱纯。
4.5 无水硫酸镁：优级纯。
4.6 乙腈溶液（1+1，体积比）：量取50mL乙腈和50mL水，混合均匀。
4.7 20mmol/L甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）：准确称取1.261 2g甲酸铵，加入1mL甲酸，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。
4.8 0.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。
4.9 农药标准物质：甲硫威（Methiocarb，CAS号：2032-65-1），甲硫威亚砜（Methiocarb sulfoxid，CAS号：2635-10-1），甲硫威砜（Methiocarb sulfone，CAS号：2179-25-1）纯度均大于98%。
4.10 标准储备液的配制：分别准确称取适量的标准物质，用甲醇配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存。有效期为1个月。
4.11 混合标准中间溶液的配制：分别准确移取一定体积的标准储备液，用甲醇稀释成10.0mg/度的混合标准中间工作液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，-18℃以下避光可保存5d。
4.12 混合标准工作溶液的配制：分别移取适量混合标准中间工作溶液，用空白样品基质溶液稀释，使
所得该溶液为混合标准使用曲线工作溶液，现用现配。
4.13 空白样品基质溶液：称取均质空白样品，按7.1和7.2步骤进行操作。
4.14 微孔滤膜：0.22μm，有机系。
5 仪器与设备
5.1 液相色谱质谱/质谱仪：配有电喷雾离子（ESI）。
5.2 点子天平：感量分别为0.01g，0.001g。
5.3 涡旋混匀器。
5.4 固相萃取装置。
5.5 氮吹仪
5.6 离心管：25mL。
5.7 玻璃试管：10mL，具刻度。
5.8 恒温水浴锅。
6 试样的制备与保存
6.1 试样制备
将样品用四分法浓缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。
6.2 试样保存
试样于常温状态下保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取均质样品1g（精确至0.01g），置于25mL聚丙烯离心管中，加入10mL乙腈，涡旋混合2min。超声振荡20min，在3000r/min下离心5min，取出上清液于另一50mL聚丙烯离心管中。残渣再用10mL乙腈同上操作提取一次。合并上清液于50mL聚丙烯离心管中，混匀，待净化。
7.2 净化
在7.1中所得溶液中加入0.5g无水硫酸镁和0.5g石墨化碳。经涡旋混合2min后，在3000r/min下离心5min，将上清液转移到100mL鸡心瓶中。于40℃水浴上减压旋转蒸发至近干。加入1mL乙腈溶液（1+1，体积比），经涡旋混合2min后，通过0.22μm有机滤膜过滤。及时供液相色谱质谱/质谱仪测定
7.3 测定
7.3.1 液相色谱条件
液相色谱条件如下：
a）色谱柱：C18色谱柱，长50mm，内径2.0mm，粒径3.0μm，或相当者；
b）柱温：30℃；
c）进样量：20μL；
d）流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。
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