警告:本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此,使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1.范围
本标准规定了轻质石油产品酸度的测定方法。
本标准适用于轻质石油产品,如汽油、石脑油、煤油、柴油及喷气燃料。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 622 化学试剂 盐酸
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
SH/T 0079-1991 石油产品试验用试剂溶液配制方法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 酸度 acidity
中和100mL轻质石油产品所需氢氧化钾的毫克数,以mg/100mL表示。
4.方法概要
用乙醇将轻质石油产品中的酸性物抽出,在有颜色指示剂条件下,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定。以mg/100mL为单位表示酸度。
5.仪器
5.1 锥形瓶:250mL。
5.2 球形回流冷凝管:长约300mm。
5.3 移液管:25mL、50mL和100mL。
5.4 微量滴定管:2mL,分度值为0.02mL;3mL,分度值为0.02mL;5mL,分度值为0.05mL。
5.5 电热板或水浴。
5.6 天平:可精确称量至0.001g。
6.试剂与材料
6.1 95%乙醇:分析纯。
6.2 氢氧化钾:分析纯。
6.3 盐酸:分析纯,符合GB/T 622要求。
6.4 碱性蓝6B:配制碱性蓝6B指示剂溶液。配制溶液时,称取1g碱性蓝6B,精确至0.01g。然后将其加入到50mL煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1h,冷却后过滤。必要时,为了使指示剂变色更灵敏,需要在煮热的澄清滤液中用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)或0.05mol/L盐酸标准滴定溶液(8.2)中和,直至加入1滴～2 0.05mo/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)能使碱性蓝6B溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成蓝色为止。
6.5 甲酚红:配制甲酚红指示剂溶液。称取0.1g甲酚红,精确至0.001g。研细,溶于100mL 95%乙醇中,并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止。
6.6 酚酞:1%酚酞乙醇溶液。酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或滴定混合物中容易看出浅玫瑰红色的石油产品。
7.取样
除非另有规定,取样应按照GB/T 4756或GB/T 27867进行。取样量不超过样品容器的四分之三。
8.试验的准备
8.1 0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液
0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的配制和标定按SH/T 0079-1991中4.6进行。
8.2 0.05mol/L盐酸标准滴定溶液
0.05mol/L盐酸标准滴定溶液的配制和标定按SH/T 0079-1991中4.1进行。
9.试验步骤
9.1 试样量和试验时取样温度
柴油试样量为20mL,其他样品试样量均为50mL。在20℃±3℃下量取试样。
9.2 95%乙醇-指示剂溶液混合物的制备
9.2.1 取95%乙醇(6.1)50mL注入清洁无水的锥形瓶内,用装有球形回流冷凝管的塞子塞住锥形瓶后,将95%乙醇煮沸5min。采用碱性蓝6B(6.4)或甲酚红(6.5)作指示剂按9.2.2步骤操作,采用酚酞(6.6)作指示剂按9.2.3步骤操作。
9.2.2 在煮沸的95%乙醇中加入0.5mL碱性蓝6B指示剂溶液(6.4)或甲酚红指示剂溶液(6.5)后,在不断振荡下趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)中和,直至锥形瓶中的混合物碱性蓝6B指示剂溶液从蓝色变为浅红色为止,或甲酚红指示剂溶液从黄色变为紫红色为止。
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