1.范围
本标准规定了用旋转粘度计和布拉班德粘度仪测定淀粉及变性淀粉粘度的方法。
本标准适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。
2.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1 淀粉粘度 starch viscosity
淀粉和变性淀粉糊的抗流动性。
3.旋转粘度计法(方法一)
3.1 仪器
3.1.1 天平:感量0.1g。
3.1.2 旋转粘度计:带有一个加热保温装置,可保持仪器及淀粉乳液的温度在45℃～95℃变化且偏差为±0.5℃。
3.1.3 搅拌器:搅拌速度120r/min。
3.1.4 超级恒温水浴:温度可调节范围在30℃～95℃。
3.1.5 四口烧瓶:250mL。
3.1.6 冷凝管。
3.1.7 温度计
3.2 试剂
蒸馏水或者去离子水:电导率≤4μS/cm。
3.3 操作过程
3.3.1 称样
用天平(3.1.1)称取适量的样品,精确至0.1g。将样品置入四口烧瓶(3.1.5)中后,加入水(3.2),使样品的干基固形物浓度达到设定浓度。
3.3.2 旋转粘度计及淀粉乳液的准备
按所规定的旋转粘度计(3.1.2)的操作方法进行校正调零,并将仪器测定筒与超级恒温水浴(3.1.4)装置相连,打开水浴装置。
将装有淀粉乳液的四口烧瓶放入超级恒温水浴(3.1.4)中,在烧瓶上装上搅拌器(3.1.3)、冷凝管(3.1.6)和温度计(3.1.7),盖上取样口,打开冷凝水和搅拌器。
3.3.3 测定
将测定筒和淀粉乳液的温度通过恒温装置分别同时控制在45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃。在恒温装置到达上述每个温度时,从四口烧瓶中吸取淀粉乳液,加入到旋转粘度计的测量筒内,测定粘度,读取各个温度时的粘度值。
3.3.4 作图
以粘度值为纵坐标,温度为横坐标,根据3.3.3所得到的数据作出粘度值与温度的变化曲线。
3.3.5 测定次数
应进行平行实验。
3.4 结果表示
从3.3.4所得的曲线中,找出对应温度的粘度值。
4.布拉班德粘度仪法(方法二)
4.1 原理
利用粘度仪测量并绘制淀粉粘度曲线,从而确定不同温度时的淀粉和变性淀粉的粘度。
4.2 仪器
4.2.1 分析天平:感量0.1g。
4.2.2 布拉班德粘度仪:Viscograph-E型、 Viscograph-PT100型。
4.2.3 锥形瓶:500mL,具有玻璃塞。
4.3 试剂
蒸馏水或者去离子水:电导率≤4μS/cm。
4.4 操作过程
4.4.1 称样
称取一定量的样品(精确至0.1g)于500mL锥形瓶(4.2.3)中,加入一定量的水(4.3),使得试样总量为460g。
4.4.2 仪器准备
a) 启动布拉班德粘度仪(4.2.2),打开冷却水源;
b) 粘度仪的测定参数如下:转速75r/min,测量范围700cmg,粘度单位BU(或mPa·s);
c) 测定程序:以1.5℃/min的速率从35℃升至95℃,在95℃保温30min,再以1.5℃/min的速率降温至50℃,在50℃保温30min。
4.4.3 装样
充分摇动锥形瓶,将其中的悬浮液倒入布拉班德载样筒,再将载样筒放入布拉班德粘度仪中。
4.4.4 测量
按照布拉班德粘度仪操作规程启动实验。
4.5 结果表示
测量结束后,仪器会绘出图谱(参见附录A),并可从图谱中获得相关评价指标:样品的成糊温度、峰值粘度以及回生值、降落值等特征值。同时在粘度曲线上也可直接读出不同温度时的粘度值。
5.实验报告
实验报告应列出:
——实验方法;
——实验得到的结果;
——进行重复性实验而得到的两种实验结果。
还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。
实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
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