1 范围
本标准规定了层析硅胶的分类与分型要求、试验方法检验规则、标志、标签包装、运输和贮存。
本标准适用于层析硅胶。该产品主要用于有机化合物的分离、提纯及分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志(mod ISO 780:1997)
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10—菲啰啉分光光度法(idt ISO 6685:1982)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170 数值修约规则与*限数值的表示和判定
GB/T 23769—2009 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法
HG/T 2765.5—2005 硅胶试验方法
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式
分子式:SiO2·nH2O
4 分类与分型
层析硅胶分为薄层层析硅胶和柱层析硅胶两类。
薄层层析硅胶分为如下型号。
H型:不含有煅石膏及其他有机粘合剂。
HF254型:不含有煅石膏及其他有机粘合剂,含有荧光指示剂,在254nm波长的紫外光照射下能显示出黄绿色荧光。
G型:含有作粘合剂用的煅石膏(半水硫酸钙)。
GF254型:含有煅石膏和荧光指示剂。在254m波长的紫外光照射下能显示出黄绿色荧光。
柱层析硅胶分为普通型和精制型,并根据孔容范围分为如下规格。
规格1:孔容范围0.35~0.50;
规格2:孔容范围0.6~0.8;
规格3:孔容范围0.8~1.0
规格4:孔容范围>1.0。
5 要求
5.1 外观:白色均匀粉末。
5.2 薄层层析硅胶应符合表1要求。
5.3 柱层析硅胶应符合表2要求。
6 试验方法
6.1 安全提示
本标准中使用的强酸强碱均具有腐蚀性,操作时应谨慎,避免溅出;挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃,应注意在通风橱内进行操作,并防止与明火接触。
6.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。
6.3 外观检验
在自然光条件下,用目视法判别。
6.4 煅石膏含量的测定
6.4.1 方法提要
在碱性介质中以钙红作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定试样中的钙离子。
6.4.2 试剂
6.4.2.1 氢氧化钠溶液:400g/L;
6.4.2.2 盐酸溶液:1+3;
6.4.2.3 三乙醇胺溶液:1+1;
6.4.2.4 亚铁氰化钾溶液:50g/L;
6.4.2.5 硝酸银溶液:10g/L;
6.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L;
6.4.2.7 钙红:称取0.5g钙试剂羧酸钠盐与50g氯化钠研磨均匀。
6.4.3 仪器
6.4.3.1 微量滴定管:分度值0.02mL;
6.4.3.2耐酸过滤漏斗:滤板孔径为5μm~15μm。
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