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本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
鉴别试验:
1试剂和材料
1.1乙酸钠溶液:200g/L。
1.2硼酸溶液:40g/L。
1.3氯亚胺基-2,6-二氯醌溶液:5g/L乙醇溶液。
1.4二氧化锰。
1.5硫酸。
1.6淀粉-碘化钾试纸。
2分析步骤
2.1显色反应
取约10mg实验室样品,加100mL水溶解后,各取1mL,分别置甲、乙两个试管中,各加2mL乙酸钠溶液,甲管中加1mL水,乙管中加1mL硼酸溶液,混匀,各迅速加1mL氯亚胺基-2,6-二氯醌溶液,甲管中显蓝色,几分钟后即消失,并转变为红色;乙管中不显蓝色。
2.2红外光吸收谱鉴别
采用溴化钾压片法,实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致。
2.3氯化物鉴别
取约0.5g实验室样品,置试管中,加0.5g二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的淀粉-碘化钾试纸显蓝色。