胶鞋有机锡化合物含量怎么检测?目前对于胶鞋有机锡化合物含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下胶鞋有机锡化合物含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB/T 33426-2016 胶鞋 有机锡化合物含量试验方法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
1 范围
本标准规定了胶鞋中有机锡化合物的气相色谱-质谱法的测定方法。
本标准适用于胶鞋材料中有机锡化合物含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
以环庚三烯酚酮为络合剂,在酸性条件下,胶鞋材料中的有杋锡化合物经甲醇和乙醇混合液超声波提取后,再用四乙基硼酸钠进行烷基化反应,正己烷液液萃取后用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)测定,内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 冰醋酸(分析纯)。
4.2 醋酸钠(分析纯)
4.3 乙醇(分析纯)。
4.4 甲醇(分析纯、色谱纯)。
4.5 四氢呋喃(色谱纯)。
4.6 正己烷(色谱纯)。
4.7 醋酸-醋酸钠缓冲溶液,1mol/L,pH=4.5:称取136g三水醋酸钠于洁净的烧杯中,加入适量纯水溶解,用冰醋酸调节pH至4.5后,转移至1000mL容量瓶中,定容到刻度。
4.8 0.2g/mL四乙基硼酸钠溶液:在隔绝空气条件,称取2g四乙基硼酸钠( NaBEt)于10mL棕色容量瓶中,用四氢呋喃溶解,定容。此溶液浓度为0.2g/mL。注:此溶液(-18±4)℃下保存,有效期6个月
4.9 0.005g/mL环庚三烯酚酮溶液:称取0.5g环庚三烯酚酮至100mL烧杯中,加人约50mL甲醇溶液,完仝溶解,转移至100mL容量瓶中,定容。
注:此溶液(4±2)℃下保存,有效期1个月。
4.10 三级水,符合GB/T6682要求
4.11 针式过滤器(0.45gm有机滤膜)。
4.12 样品瓶:40mL,PTFE/ Silica瓶垫,密封性好
4.13 顶空瓶:50mL,PTFE/ Silica瓶垫,密封性好。
4.14 有机锡化合物标准物质和内标物质参见附录A。
4.15 有机锡化合物混合标准溶液,0mg/Lλ:准确称取附录Δ有机锡化合物标准物质,用甲醇溶解配制成1000mg/L标准浓度。
4.16 有机锡化合物混合标准工作溶液,10mg/L-:取100μL有机锡化合物混合标准溶液(4.15)溶于甲醇中,定容至10mL
4.17 有机锡化合物混合标准工作溶液,1mg/L:取ⅠmL有机锡化合物混合标准工作溶液(4.16)溶于甲醇中,定容至10mL
4.18 有机锡化合物混合内标溶液,100mg/L:准确称取附录A有机锡化合物内标物质,用甲醇溶解配制成1000mg/L标准浓度
4.19 有机锡化合物混合内标工作溶液,5mg/L-:取500μL有机锡化合物混合内标溶液(4.18)溶于甲醇中,定容至100mL
5 仪器和设备
5.1 气相色谱质谱联用仪:EI源。
52 色谱柱:毛细色谱柱(30m×0.25mm×0.25m,DB5MS石英毛细管柱或相当者)。
5.3 超声波发生器:功率300W及以上,带有温控器
54 垂直振荡器:转速大于50r/min
5.5 分析天平:精确到0.1mg。
5.6 移液枪:体积可调,50μL~250μL,200μL~1000μL,1mL~10mL
5.7 pH计
5.8 容量瓶:1000mL、100mL、10mL。
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