1方法提要
试样经酸溶解后,在硫酸﹑磷酸介质中,用高碘酸钠(钾)将锰氧化至七价,测量其吸光度。
2试剂
2.1氦氟酸(p 1.15 g/mD.2.2盐酸( p 1.19 g/mt) .2.3硝酸(p 1.42 g/ml) .2.4硝酸(1+4.
2.5硝酸(2＋98).2.6硫酸(1+1).
2.7确酸–高氯酸混合酸■三份磷酸( p 1.69 g/ml)和-份高氯酸( p1.67 g/ml)混匀。
28高碘酸饷(钾)溶液(5%):称取5g高碘酸钠(钾)，置于250 ml烧杯中,加80 ml水、20 ml硝酸《2.3>,湿热溶解后,冷却。用水稀释至100 ml,混匀。
2.9亚硝酸钠溶液(1%。
2.10钰标准溶液
2.10.1称取1.438 3 g基准高锰酸钾﹐置于600 ml 烧杯中,加 300 m水溶解,加10 ml硫酸(2.6),滴加过氧化氢( p 1.10 g/ml)至红色恰好消失,加热煮沸5~10 min,冷却。移入1 000 ml容量瓶中,用水稀群至刻度,混匀,此溶液1 ml舍500B锰。 也可称取0.500 0 g电解镭(99.9%以上)〔电解锰需预先葳在硫酸(5+95)中清洗,特表面氧化罐洗净后,取出，立即用燕馏水反复洗净,再放在无水乙醇中洗4~5次,取出放在干燥器中干燥后方可使用)，置于250 ml烧杯中,加20 mi 硝酸（1＋3)，加热溶斛v煮沸驱尽氮氧化物n取下冷却至室眶,移入1 000 ml容邀瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此洛液1 ml含500g锰。
2.10.2移取20.00 mt 锰标准溶液(2.10:1)，置于100 ml容量瓶中v用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含100g锰。
2.11不含还原物质的水:将去离子水(或蒸馏水)加热煮沸,每升用10 ml硫酸(1+3)酸化,加几粒高碘酸钠(钾,维续煮沸几分钟,冷却后使用。
