1范围
GB/T 223的本部分规定了用铿磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于生铁、俦铁,铁粉﹑碳素钢,低合金钢.合金钢中磷含量的测定,不适用于含倪、钨钢。方法一测定范围为质量分数0.005%~0.300%,方法二刻定范围为质量分数0.01%~0.06%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1—--2004,1SO 5725-1;1994,1DT)
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第﹖部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2——2004,1SO 5725-2,1994,IDT)
· GB/T 20066妳钢和铁﹑化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066—2006,1SO 14284;1996,1DT》
3方法一锉磷钼蓝分光光度法
3.1原理
试料经酸溶解后﹐冒高氯酸烟﹐使磷全部氧化为正磷酸并破坏碳化物。在硫酸介质中,磷与铋,钼酸铵形成黄色络合物﹐用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝﹐在分光光度计上于波长700 nm 处测量吸光度。计算磷的质量分数。
显色液中存在150 pg钛,10 mg '锰,2 mg 钻、5 mg铜,0.5 mg 钒、10 mg 镍,500 pg铬(Ⅲ).50 pg锦、5 mg 错,5 ug轮、10 ug钨,对测定无影响。砷对测定有严重干扰,可在处理试料时用氢溴酸除去。3.2试剂与材料
除非另有说明,分析中仅使用认可的分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1氢氟酸,p约1.15 g/mL.
3.2.2高氯酸,p 约1.67 g/mL.3.2.3盐酸,p约1.19 g/rmL.3.2.4硝酸,p约l.42 g/mL.3.2.5氢溴酸,p约1.49 g/tmL.3.2.6 硫酸,p约1.84 g/rmL_
3.2.7硫酸,1+1。将硫酸(3.2.6)缓慢加人水中,边加人边搅动,稀释为1＋1。
3.2.8盐酸-硝酸混合酸,2＋1。将二份盐酸(3.2.3)和一份硝酸(3.2.4)混匀。3.2.9氢溴酸-盐酸混合酸,1＋2。将一份氢溴酸(3.2.5)和二份盐酸(3.2.3)混匀。
3.2.10抗坏血酸溶液,20 g/L。称取⒉g抗坏血酸,置于100 mL烧杯中,加入50 mL水溶解,稀释至100 mL,混匀。用时现配。
3.2.11钼酸铵溶液,30 g/L。称取3g钼酸铵[(NH,),Mo,O。·4H,О]溶于水中,稀释至100 mL,混匀。
3.2.12亚硝酸钠溶液,100 g/L。称取10 g亚硝酸钠溶于水中,稀释至100 mL,混匀。
3.2.13﹑硝酸铋溶液, 10 g/L。称取10 g砒酸LB(NO5h5H,O],置于200 mL烧杯中,加25 mL硝酸(3.2.4),，加水溶解后﹐煮沸驱尽氦氧化物,冷却至室温,移入入ao0 mL容量瓶中,用水稀释至刻度﹐混匀。
3.2.14铁溶液
3.2.14.1铁溶液A,5 m 苏取0.500 0 g纯铁(磷的质量分数小于0.o0 53%),用10 mL盐酸(3.2.3)溶解后,滴加硝版)氧化,加3 mL高氯酸(3.22)蒸发至凰高氯阀烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20 mL L2.7)溶期盐类,冷却有家温,移人100 nL容晟瓶中用水稀释至刻度﹐混匀。此溶液l mL含Args
3.2.14.2铁溶液
oye/ mL。梅取口.100 0g北谴(磷的质量分致小于 ooo19%,用10 mL盐酸
(3.2.3)溶解后，滴加硝俊(3.2.4)氧化.l 3 iaL高氯酸(32.2)蒸发至冒高氯酸烟郧继续蒸发至星湿盐状,冷却,用20
a股(3.2.7)格解盐发.冷却至室温,移100 mL容量瓶中用本稀释至刻度,混
匀。此溶液l mL
3.2.15磷标准讯3.2.15.1磷储
1o0 pag/ml。称军
烘干至恒璋的准磷酸二氢钾
(KH,PO),用适
解,加5 ml确酸63.7),移入1 0go L容量瓶中,用水料释–刻度,混匀。此
溶液l mL含10oug 硕
3.2.15.2︰磷标准气择5.o ug/mi。移取s00 mL 磷健备溶液(3.2.15.1),在于{ oo0 mL容量瓶中,用水稀释至刻度e此溶液1ml.含:5.0Pg瑞
3.3仪器
分光光度计。3.4取制样
按GB/T 20066或适
标准取制样。
