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1.范围
本标准规定了食品检测水分的测定方法。
本标准**法(直接干燥法)适用于在101℃～105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品检测水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法(减压干燥法)适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)检测水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)检测水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖味精除外)。第三法(蒸馏法)适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品检测水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法(卡尔·费休法)适用于食品检测含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品检测水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品
**法直接干燥法
2.原理
利用食品检测水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品检测干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
3试剂材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂
3.1.1氢氧化钠(NaOH)。
3.1.2盐酸(HCl)。
3.1.3海砂。
3.2试剂配制
3.2.1盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
3.2.2氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
3.2.3海砂:取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物,先用盐酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至检测性,再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至检测性,经105℃干燥备用。
4.仪器设备
4.1扁形铝制或玻璃制称量瓶。
4.2电热恒温干燥箱。
4.3干燥器:内附有效干燥剂。
4.4天平:感量为0.1mg。
5.分析步骤
5.1固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃～105℃干燥箱检测,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g～10g试样(精确至.0001g),放入此称量瓶检测,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置于101℃～105℃千燥箱检测,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h～4h后,盖好取岀,放亼干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱检测干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在*后计算检测,取质量较小的一次称量值。
5.2半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10g海砂(实验过程检测可根据需要适当增加海砂的质量)及一根小玻棒,置于101℃～105℃干燥箱检测,干燥1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样(精确至0.0001g),置于称量瓶检测,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去瓶底的水滴,置于101℃~105℃干燥箱检测干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱检测干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
6.分析结果的表述
7.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的10%。
《GB5009.3-2016食品安全国家标准食品检测水分的测定》
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