固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法

百检网 2022-11-21

1 项目背景

1.1 任务来源

2016 年原环境保护部办公厅下发《关于开展 2016 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办科技函〔2016〕633 号),下达了《固体废物 含水率的测定 重量法》标准制订任务,项目统一编号为:2016-29。

1.2 工作过程

1.2.1 成立标准编制组

2016 年 4 月任务下达后,项目承担单位立即成立了标准编制组,由项目负责人担任编制组组长,集合湖南省生态环境监测中心、湖南大学相关骨干人员,对该项目进行人员分配和责任分工,并完成了任务书和合同书的填报。编制组成员中包括有分析工作经验和标准修制订工作经验的同志。

1.2.2 查询相关标准和文献资料

2016 年 5 月~8 月,根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》的相关规定,检索、查询和收集相关标准和文献资料,并根据国内相关质量标准,对目前水分含量测定的分析方法、研究进展以及存在问题进行归纳和总结。在整理借鉴的基础上,对方法中涉及的样品归类、样品处理、恒重条件、称样量、干燥时间等主要内容进行了初步的研究和探讨, 确定了本标准方法的基本原则和技术路线。

1.2.3 样品采集

2016 年 8 月~9 月,根据固体废物的分类及湖南省辖区内国控重点企业的种类选取了 3种生活垃圾固废和 7 种工业固体废物(其中 4 种属于危险废物),涵盖工业污水处理、城市污水处理、垃圾焚烧、石化、冶炼、食品、电镀、造纸等行业,分布在湖南湘潭、岳阳、郴州、衡阳等城市。编制组组织有经验的同志严格按照《工业固体废物采样制样技术规范》进行了固体废物样品的采集工作。

1.2.4 编写开题论证报告

2016 年 10 月~2017 年 2 月,标准编制组开展了烘箱干燥法、微波干燥法和红外干燥法三种加热方式的参数条件筛选研究,确定方法的恒重概念、称样量和干燥时间,并对三种方法的可比性进行了对比实验,初步验证方法的精密度,后在此基础上编写了开题论证报告及标准文本草案。

1.2.5 召开开题论证会

2017 年 2 月 24 日由原环境保护部环境监测司组织在召开本标准制订项目开题论证会,经专家讨论认为本标准适用范围、主要内容及编制标准的技术路线可行,确定了本标准的制订方案、技术路线和制订原则。开题专家组提出的具体修改意见和建议如下:

(1)标准名称改为《固体废物水分和干物质含量的测定重量法》;

(2)根据固体废物的特性及分析目的,选择合适的样品制备方法;

(3)选择有代表性不同含水率的固体废物样品进行方法验证,仅统计实验室内的精密度;

(4)按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》(环科函﹝2009﹞10 号)的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作。

开题论证会后,编制组根据专家建议,将标准名称改为《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》。进一步明确了样品的制备方法,选择出有代表性、不同水分含量的固体废物样品开展方法验证工作,明确了本标准的验证数据仅统计实验室内的精密度。

1.2.6 优化条件,建立标准方法

2017 年 3 月~10 月,编制组在查询资料、探索性实验、技术研讨和专家论证意见的基础上,进一步修改和完善了实验方案,并开展实验研究。形成了标准草案及方法验证方案。

1.2.7 方法验证

2017 年 11 月-2018 年 1 月,组织 8 家有资质的实验室进行方法验证。分别为市环境保护监测中心、天津市环境监测中心、江西省环境监测中心站、广西壮族自治区环境监测中心站、环境保护部华南环境科学研究所、河南济源市环境监测站、广电计量检测(湖南) 有限公司和湖南正信检测技术有限公司。其中江西省环境监测中心站仅用微波干燥法进行验证;市环境保护监测中心采用微波干燥法和烘箱法进行验证;广西壮族自治区环境监测中心站采用红外干燥法和烘箱法进行验证;其余单位均只验证了烘箱干燥法。本次验证统一派发 3 种不同水分含量的实际样品,分别为湘乡某工业园污水处理厂工业污泥(水分含量约68%)、某污水处理厂生活污水污泥(水分含量约 85%)和衡阳某环保垃圾焚烧场焚烧废渣(水分含量约 8%)。2018 年 2 月收回全部数据及验证报告。编制组分析方法验证数据,形成标准文本和编制说明征求意见稿。

1.2.8 组织专家研讨会

2018 年 5 月,在组织了一次专家研讨会,会上专家对目前形成的标准草案和标准编制说明提出相关修改意见和建议。研讨会专家组形成具体意见如下:

(1)编制说明中进一步明确环境管理的要求和本标准的适用范围;

(2)同意保留三种干燥方法;

(3)在实验室内进一步通过典型固废样品精密度数据确认质量控制精密度指标的可行性;

(4)对于不均匀的固废样品,可以考虑多次取样,取平均值作为测定结果;

(5)根据实验数据确定前后两次称重差值的控制指标。

2018 年 5-10 月,编制组根据专家意见和建议补充查阅、收集了一系列资料文献,明确了环境管理中控制标准、分析标准等对于固体废物水分含量的要求,确定了本标准的适用范围;保留对三种干燥方法的研究;补充采集了焚烧废渣、飞灰等典型固体废物样品,并补充了方法性能指标精密度的验证实验;查阅有关恒重概念的文献、资料,补充了烘箱干燥法恒重条件的研究实验,确定本标准烘箱干燥法采用的恒重条件;后对标准文本和编制说明进行了修改和完善。

1.2.9 形成标准方法文本和编制说明的征求意见稿

2018 年 10-12 月,形成标准文本征求意见稿和编制说明。2019 年初提交标准文本征求意见稿及编制说明。

1.2.10 召开标准征求意见稿技术审查会及提请公开征求意见

2019 年 8 月 1 日,在召开标准征求意见稿技术审查会议,审查委员会通过本标准征求意见稿的技术审查。建议按照以下意见修改完善后,提请公开征求意见:

(1)取样量和恒重的条件应尽量与 HJ 299 等固体废物相关标准衔接;

(2)在仪器设备中增加微波干燥法和红外干燥法天平感量,微波干燥法和红外干燥法分析步骤分开描述;

(3)对于微波干燥法和红外干燥法,样品至少测定 3 次,取平均值;

(4)结果表示中测定结果保留至整数位,测定结果小于 1%时以“<1%”表述;

(5)完善质量控制与质量保证的表述,规范精密度的有效数字位数。

2019 年 8-9 月编制组根据专家意见,完善了标准文本征求意见稿和编制说明,并提请公开征求意见。

2 标准制修订的必要性分析

2.1 固体废物水分的概念

2.1.1 固体废物的定义

《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》中对固体废物的定义为:在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品、物质态废弃物。我国环境保护标准《环境工程 名词术语》(HJ2016-2012)中即引用该定义。

义的核材料和副产品。

《日本废弃物处理及清扫法》将固体废物定义为垃圾、粗大垃圾、燃烧灰、污泥、粪便、废油、废酸、废碱、动物尸体以及其他污染物和废料,包括固态和液态物质(不包括放射性物质和被放射性污染的物质);也有将固体废物定义为人类在生产建设、日常生活和其他活动产生的,在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体废弃物质。

为方便管理,本标准引用《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》中对固体废物的定义。

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