检测及试验方法
1.实验原理
利用动植物油甲酯化后沸点降低及润滑油是高碳烷烃之间的较大差异，使气相色谱在一定的条件下进行分离，应用氢火焰离子化检测器检测，可计算出润滑油中动植物油的浓度。
2.实验材料和试剂
氢氧化钾(分析纯);甲醇(分析纯);苯(分析纯);石油醚(分析纯)。
动植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福临门牌，中粮食品营销有限公司。
动物油(国家粮食局科学研究院提供)。
0.4 N氢氧化钾—甲醇溶液，称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到100ml。
3.标准溶液(以下简称供试品溶液)
动植物油标准储备液的配置:准确称取动物油及植物油各1.000g，用石油醚溶解并转移至100ml容量瓶中，定容，此溶液浓度为20mg/ml。
标准曲线的配置:分别称量0.1g润滑油(精确到0.001g)，放入6个10ml容量瓶中，用100ul注射器向6个容量瓶中分别加人5、10、25、50、75、100ul浓度为20mg /ml动植物油标准储备液，分别相当于10、20、50、100、150、200mg /kg动植物油的含量，加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液剂(1: 1)，轻轻摇动，使油脂溶解。
加1ml的0.4N氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置5-10 min后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，定容，置待澄清，吸取上清液，所得到的溶液即可用于气相色谱分析。
4.待测样品
将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，置入10 ml容量瓶内，其样品处理配制，与上一项实验步骤相同。
5.检测条件
GC条件:进样口温度: 260℃;分流比: 70:1;载气:氮气。
载气流速: 50ml /min。程序升温设置:初始温度: 180℃;升温速率: 2℃/min。
终温: 230℃;终温保持10min。
检测器: FID (氢火焰离子化检测器)。
色谱柱: FFAP交联石英毛细管柱20m* 0.53mm (中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心)。进样量: 0.5ul。
6.结果与讨论
结果
动植物油标准样品色谱图如图1所示。
图1 动植物油标准样品色谱图
经质谱确认，动植物油主要脂肪酸甲酯物质峰序如下表1所示。
方法学考察
线性关系考察
分别进行3项方法制备的6份供试品溶液进行分析，每次进样0.5ul，测其棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，计算其积分面积之和，以峰面积( Y)对进样量( X)进行回归处理，得回归方程及线性范围。
Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994，线性范围0.64-32.46ug /ml。
精密度及稳定性试验
精密度吸取"3"试品溶液，进样0.5ul，连续进样5次，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSP1.21%。
取供"3"试品溶液，分别于制备后0、2、4、6、8、12、24 h进样0.5ul，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSD为1.81%。
回收率试验
取待测样品30-100mg精密称定，分别精密加入对照品溶液按“1.3“项下方法制备成10ml溶液，每次进样0.5ul，测定各组分积分面积之和，并计称其加样回收率为104.01%，RSD为2.24%。
样品测定
将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，精密称定，置入10ml容量瓶内，其样品处理同“3”项。进样0.5ul，测定全部12批样品，每批平行测定3次，以外标法用各组份峰面积之和计算其动植物油的含量见表2。
