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前处理赏罚要领：
移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以镌汰试剂、容器等引入的污染。
注：前处理赏罚整个尝试进程(包罗尺度溶液的配制)应尽也许行使玻璃容器，前处理赏罚要领应简朴快速，停止打仗塑料容器。
色谱前提：
色谱柱：PhenomenexKinetex2.6uC18100A100X4.6mm
活动相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表1
流速：见表1
柱温：35℃
进样量：10L
表1液相色谱的梯度洗脱前提 时刻 (min) 流速(mL/min) A(%) B(%)
0 0.5 60 40
2 0.5 20 80
6 0.5 20 80
6.1 0.5 5 95
10 0.5 5 95
10.1 1 2 98
12.5 1 2 98
12.6 0.5 60 40
18 0.5 60 40
质谱前提：
1.离子源参数
电离模式： ESI
碰撞气CAD： 6Psi
气帘气Curtain gas： 25Psi
雾化气Gas1 ： 55Psi
帮助加热气Gas2： 55Psi
喷雾电压IS： 5500V
离子源温度TEM： 600℃
2.化合物参数
化合物 Q1 Q3 Time (msec) ID DP CE
邻苯二甲酸酯二甲酯 195 135 20 DMP 1 43 44
195 133 20 DMP 2 47
邻苯二甲酸二异丁酯 279 223 20 DIBP 1 50 19
279 167 20 DIBP 2 28
邻苯二甲酸二丁酯 279 205 20 DBP 1 50 21
279 149 20 DBP 2 140 47
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 391 167 20 DEHP 1 77 40
391 279 20 DEHP 2 23
邻苯二甲酸二异壬酯 419 275 20 DINP 1 40 20
419 149 20 DINP 2 74
注：1.本尝试只针对五种常见的塑化剂举办检测，更多的塑化剂检测要领请参考ABSCIEX公司网站或接洽技能支持(8008203488/4008213897)。
2.由于此类化合物在容器、活动相及色谱中普及存在，应尽也许停止行使peak管。在液相部门尽也许用金属管路取代peak管。
3.此类化合物信号和基线均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物迅速度*高时的值。在此表中所列前提下，五种塑化剂均可在50～1000ng/mL得到精采的线性拟合(溶液中尺度品浓度，不思量前处理赏罚的稀释倍数)。
上图为常见5种邻苯二甲酸酯类尺度溶液色谱图，浓度为100ng/mL;下图为白酒样品色谱图。个中保存时刻在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱体系的杂质滋扰。
在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次一再尝试功效表白，来自于多个差异厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。
AB SCIEX公司一向致力于为用户提供全方位的办理方案，在本次塑化剂曝光变乱产生后，敏捷组织专业职员成立相干的检测要领，在**时刻为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体办理方案。
