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滴定法
A 试剂
A.a 二水合乙二胺四醋酸〔EDTA〕0.01M。将3.72g Na2H2EDTA·2H2O〔纯度99%以上〕消融于水，置于1L容量瓶内，并稀释定容，充实殽杂。精确称出足量的CaCO3(4mg阁下)，将其与0.01M的EDTA溶液约40ml一路移至400ml烧杯内，插手50ml水和足量的HCl(1+3)以消融CaCO3，并用水稀释至150ml，再插手0.1N的NaOH溶液15ml〔无论是否浑浊或有沉淀〕。插手约200mg羟基萘酚兰指示剂，边滴边用电磁搅拌器搅拌，直到溶液从粉赤色变为深蓝色为止。添加*后几亳升EDTA溶液时，要逐滴插手。EDTA摩尔浓度＝CaCO3mg/(EDTAml×100.09)
A.b 羟萘酚蓝指示剂。
A.c KOH-KCN溶液取KOH280g溶于500ml H2O中冷却，加KCN 66g消融后，加H2O稀释至1L。留意：行使KCN要警惕，遇酸或湿气时放出HCN。滴定后的废液要在透风柜顶用冷水突入下水道。
A.d 碳酸钙0.02M。称取CaCO3ACS基准2.000g〔在100℃干燥2h〕置于1L容量瓶中，加H2O 500ml及HCl(1+1)10－12ml，加热至刚沸使CaCO3消融，冷却后用H2O稀释至刻度。汲取EOTA(a)水溶液25ml置于400ml烧杯中，照B节，自“加H2O约50ml，置磁性搅拌器上”起，测定EDTA与CaCO3的比值，取三次测定的均匀值。
B 测定
称取样品10g，置300ml高型烧杯中，加HCl(1+1) 30ml及玻璃珠数颗，用外貌皿包围后置透风柜顶用电热板渐渐加热至沸。消化20min，冷却，用滤纸滤入200ml容量瓶中，用H2O洗涤滤纸至达190ml，稀释至刻度，混匀。汲取20ml置400ml烧杯中，加H2O约50ml，置磁搅拌器上，加200－300mg羟萘酚蓝指示剂，搅匀，用KOH-KCN溶液调理pH至12.5±0.2〔pH应不高出12.7，以防备沉淀。如产生沉淀，应弃去并重做〕，精确加0.02M EDAT10-25ml使至少能回滴3ml，在磁搅拌器上搅匀后用0.02M CaCO3滴定至不退的紫色终点。
如回滴数小于3ml，应多取EDTA溶液重做。 %钙(Ca)＝〔A－B×R〕×M×4 %骨〔禽类〕＝(%Ca－0.015〕F式中A＝所加EDTA溶液的毫升数；B＝回滴时耗损的CaCO3液的毫升数；E＝EDTA与骨之间的换算系数〔皱鸡6.25，火鸡和成年的鸡4.55〕。
