1 适用范围
本标准规定了环境监测分析方法标准制订的基本要求、技术路线,以及标准文本和相关技术文件的技术要求。
本标准适用于环境监测分析方法标准的制订工作。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)(ISO 5725)
GB/T 7714信息与文献 参考文献著录规则
GB/T 8170数值修约规则与*限数值的表示和判定
HJ 565 环境保护标准编制出版技术指南
JJF 1059.1测量不确定度评定与表示
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
方法检出限 method detection limit
用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的低浓度或小量。
3.2
测定下限 minimum quantitative detection limit
在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定分析方法能够准确定量测定待测物质的低浓度或小量。
3.3
测定上限 maximum quantitative detection limit
在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定分析方法能够准确定量测定待测物质的 高浓度或大量。
3.4
测定范围 determination range
测定下限和测定上限之间的范围。
3.5
精密度 precision
在规定条件下,独立测试结果间的一致程度。
3.6
重复性 repeatability
指在同一实验室,使用同一方法由同一操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备,在相同的测试条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。
3.7
重复性限 repeatability limit
一个数值,在重复性条件下,两次测试结果的**差值不超过此数的概率为 95%。
注:重复性限符号为 r。
3.8
再现性 reproducibility
又称“复现性”,指在不同的实验室,使用同一方法由不同的操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备,在相同的测试条件下,所得测试结果之间的一致程度。
3.9
再现性限 reproducibility limit
一个数值,在再现性条件下,两次测试结果的**差值不超过此数的概率为 95%。
注:再现性限符号为 R。
3.10
正确度 trueness
多次重复测量所测得的量值的平均值与一个参考量值的一致程度。
3.11
准确度 accuracy
被测量的测得的量值与其真值间的一致程度。
注:测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。
3.12
不确定度 uncertainty
表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。
注 1:此参数可以是标准差或其倍数,或是说明了置信区间的半宽度。
注 2:不确定度由多个分量组成,对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为 A、B 两类。A 类评定是用对观测列进行统计分析的方法,以实验标准差表征;B 类评定则用不同于 A 类的其他方法,以估计的标准差表征。
注 3:测量结果应理解为被测量的佳估计值,而所有的不确定度分量均贡献给了分散性,包括那些由系统效应引起的分量。
3.13
实验室样品 laboratory sample
采集保存并送往实验室供检测的样品。
3.14
试样 test sample
由实验室样品制备并从中抽取试料的样品。
3.15
试料 test portion
从试样中取得(如试样与实验室样品两者相同,则从实验室样品中取得),并用来进行检测或观察的一定量的物料。
3.16
空白试验 blank test
指对不含待测物质的样品,用与实验室样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称为空白样品,简称空白。
3.17
校准 calibration
在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与 相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。
3.18
定性方法 qualitative method
根据物质的化学、生物或物理性质对其进行鉴定的分析方法。
3.19
定量方法 quantitative method
测定被测物质的量的分析方法,可用适当单位的数值表示。
4 基本要求
4.1 方法标准应能满足生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准实施等生态环境管理工作的需求,应与环境监测技术规范等相关标准衔接。
4.2 方法标准采用的方法应稳定可靠,具有科学性、合理性、实用性,并且能够实现量值溯源。
4.3 方法标准内容完整、表述准确、易于理解、便于实施。
4.4 方法标准相关技术文件和数据资料应完整。
4.5 方法标准中不得规定采用特定企业的技术、产品和服务,不得出现特定企业的商标名称,不得采用尚在保护期内的专利技术和配方不公开的试剂。
4.6 方法标准中不得使用国家明令禁止或淘汰使用的试剂。
5 标准制订技术路线
5.1 总体要求
环境监测分析方法标准制订的主要技术工作内容包括标准制订需求分析、相关标 准及文献调研、方法条件试验研究、实验室内方法特性指标确认、方法比对、方法验证以及 标准文本和编制说明编写,技术路线见图 1。
图 1 环境监测分析方法标准制订技术路线图
5.2 标准制订需求分析
5.2.1 分析生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准等中对控制指标项 目监测要求,包括控制指标项目内涵、浓度限值等。
5.2.2 分析履行国际公约和其他生态环境管理工作涉及的指标项目监测要求,明确标准服务 对象和分析方法类型。