1.范围
本标准规定了饰品中有害元素的X射线荧光光谱检测方法。
本标准适用于各种材质的饰品(珠宝玉石除外)表层中有害元素的检测。
2.规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 28480 饰品 有害元素限量的规定
GB/T 28019 饰品 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 28021 饰品 有害元素的测定 光谱法
3.方法原理
本方法的原理是饰品表层经X射线激发，发射出特征X射线的能量对应于各特定元素，饰品中元素的含量直接决定谱线强度。测量特征X射线的能量或波长，可进行定性分析；测量谱线强度，可进行定量分析。
4.仪器和设备
X射线荧光光谱分析仪
锰元素在5.89keV能量位置的峰，分辨率至少为170eV。
仪器的检出限满足检测要求。检出限为对空白样品11次重复检测得到的检测结果标准偏差(σ)的三倍。
5.测试方法及要求
5.1 仪器的校核
根据仪器的具体要求进行校核。
5.2 测试条件
5.2.1 实验室的环境条件应满足相应仪器的要求。
5.2.2 仪器达到稳定状态方可进行测量。
5.3 测试方法及结果表示
5.3.1 选取测试点不得少于三点。
5.3.2 测量值取各测量结果的平均值,以mg/kg表示。
6.影响检测结果的因素
——被测样品的表面有镀层或经化学处理;
——检测时间;
——样品的形状;
——样品检测的面积;
——被测样品的均匀程度;
——被测样品基体和有害元素间光谱的于扰;
——其他影响因素。
7.结果判定
7.1 随着被测有害元素含量(ω)的减少,测量结果的误差会增大。有害元素检出限(3σ)越高的仪器,测量结果的误差也会越大。
7.2 实测过程中由于被测样品和被测有害元素的不同,有害元素*大限量(ωmax见GB 28480)的分析校正系数也不尽相同。
7.3 鉴于饰品多为金属材质的特性,建议有害元素*大限量的分析校正系数选为30%,则
ω≤ωmax(1-30%)-3σ时,可判定样品中有害元素的含量小于有害元素的*大限量;
ω≥ωmax(1+30%)+3σ时,可判定样品中有害元素的含量大于有害元素的*大限量;
ωmax(1-30‰)-3σ<ω<ωmax(1+30%)+3时,或对上述结果有争议时,应以GB/T 28021/GB/T 28019的分析结果为准。
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