1 范围
本标准规定了土壤速效钾测定的方法、原理、步骤和结果计算。
本标准适用于测定省内各类土壤速效钾含量。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 试验方法
3.1 原理
土壤速效钾包括交换性钾和水溶性钾。用1molL中性醋酸铵溶液浸提土壤速效钾,溶液中铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换,连同水溶性钾离子一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。
3.2 试剂和材料
本标准所用试剂在未注明规格时,均为分析纯试剂。本标准用水应符合GB 6682 中三级水之规定。
3.2.1 中性醋酸铵溶液,c(CH3COONH4)=1.0mol/L:称取醋酸铵77.08g,加水溶解,定容至近1L,用1:1氨水或稀醋酸调节pH到7.0(用酸度计调节)。
3.2.2 钾标准溶液,c(K)=100μg/mL:准确称取在110℃烘2h的氯化钾0.1907g,用中性醋酸铵溶液溶解后定容至1L,混匀,贮于塑料瓶中。
3.3 仪器
a)土壤筛:2mm孔径筛;
b)分析天平:感量为0.01g,0.0001g;
c)塑料瓶:100ml、200ml(具塞)或150ml三角瓶(具塞);
d)量筒:50ml±0.5ml;
e)容量瓶:50ml、1L;
f)漏斗:直径7cm;
g)定性滤纸:直径11cm;
h)移液管:2ml、5ml、l0ml、15ml、20ml;
i)往复式振荡机:振幅满足150r/min~180r/min;
j)火焰光度计。
3.4 分析步骤
3.4.1 待测液制备
称取通过2mm孔径筛的风干土样5.00g于200ml具塞塑料瓶(或150ml具塞三角瓶)中,加1.Omol中性醋酸铵溶液500ml,用塞塞紧,在20℃~25℃下振荡30min,振荡频率为150mmin~180mmin,干过
滤,弃去*初滤液。
3.4.2 上机测定
3.4.2.1 标准曲线绘制
吸取100μgml钾(K)标准溶液体积0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、15.0ml、20.00ml放入50m容量瓶中,用中性醋酸铵溶液定容,即为浓度0μg/ml、4μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、30μg/ml、40μg/ml的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点,用40μg/ml的钾标液调节仪器满度,火焰光度计测定,绘制标准曲线。
3.4.2.2 样品测定
滤液直接上机测定,同时做空白试验。
3.5 结果计算
3.5.1 计算
土壤速效钾含量以钾(K)的质量分数w计,数值以(mg/kg)表示,按下式计算:
式中;
c=——从标准曲线上查得待测液中钾的浓度,g/ml;
c0——从标准曲线上查得空白液中钾的浓度,μg/ml;
V——加浸提剂体积,ml;
m——风干样品质量,g。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,结果保留整数位。
3.5.2 允许差
平行测定结果的允许相对相差≤5%;
不同实验室测定结果的相对相差≤8%。
3.6 注意事项
3.6.1 中性醋酸铵浸提液不宜久放,使用前需调节酸度;
3.6.2 含醋酸铵的钾标液久放易长霉,影响测定结果,也会堵塞火焰光度计进液管,发现后应重新配制。
3.6.3 上机测定过程中,随时注意火焰的稳定性,批量测定时不定时用20μgm钾标液校正。
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