1范围
本标准规定了纺织产品中可分解出致癌芳香胺<见附录A)的禁用偶氮染料的检测方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定
3原理
纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谐仪(GC/MSD)进行测定。必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用配有二*管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)或气相色谱/质谱仪进行定量。
4试剂和材料
4.1通则
除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T 6682规定的三级水。
4.2乙醚
如需要,使用前取500 mL乙醚,用100 mL硫酸亚铁溶液(5%水溶液)剧烈振摇,弃去水层,置于全玻璃装置中蒸馏,收集33.5 ℃~34.5℃馏分。
4.3甲醉
4.4柠檬酸盐缓冲液(0.06 mol/L,pH=6.0)
取12.526 g柠檬酸和6.320 g 氢氧化钠,溶于水中,定容至1 000 mL.
4.5连二亚硫酸钠水溶液
200 mg/mL水溶液。临用时取干粉状连二亚硫酸钠(NagSzO。含量≥85%),新鲜制备。
4.6标准溶液
4.6.1芳香胺标准储备溶液( 1 000 mg/L)
用甲醇或其他合适的溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为1 000 mg/L的储备溶液。
注﹔标准储备溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,于冰箱冷冻室中保存,有效期一个月。4.6.2芳香胺标准工作溶液(20 mg/L)
从标准储备溶液中取0.20 mL置于容量瓶中,用甲醇或其他合适溶剂定容至10 mL。注;标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度。
4.6.3混合内标溶液(10 ug/mL)
用合适溶剂将下列内标化合物配制成浓度约为10 ug/mL的混合溶液。茶-d8
CAS编号:1146-65-2,
2,4,5-三氯苯胺CAS编号:636-30-6 ,蒽-d10
CAS编号;1719-06-8。
4.6.4混合标准工作溶液(10 ug/mL)
用混合内标溶液(4.6.3)将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为10 ug/mL的混合标准工作溶液。
注。标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度。
4.7硅藻土
多孔颗粒状硅藻土,于600 ℃灼烧4 h,冷却后贮于干燥器内备用。
5设备和仪器
5.1反应器:具密闭塞,约60 mL,由硬质玻璃制成管状。5.2恒温水浴锅;能控制温度(70士2)℃.
5.3提取柱:20 cm×2.5 cm(内径)玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填装时,先在底部垫少许玻璃棉，然后加入20 g硅藻土(4.7),轻击提取柱,使填装结实﹔或其他经验证明符合要求的提取柱。
5.4真空旋转蒸发器。
5.5︰高效液相色谱仪,配有二*管阵列检测器(DAD)。5.6气相色谱仪,配有质量选择检测器(MSD).
