煤中氯含量怎么检测?目前对于煤中氯含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下煤中氯含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据:SN/T 2087-2008 煤中氯含量的测定 高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了煤中氯含量测定的高效液相色谱法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 475 商品煤样采取方法
3 方法提要
煤样由氧弹燃烧分解,将煤中所含的氯吸收入碱性试剂后转化为Clˉ,样品吸收液用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为新制的二次重蒸馏水(电导率低于5.5×10-6s/m)。
4.1 碳酸铵。
4.2 碳酸铵溶液(0.01 mol/L):称取碳酸铵0.9608g,加水溶解并定容到1000mL。
4.3 乙腈:高效液相色谱级。
4.4 氢氧化钠。
4.5 氢氧化钠溶液(l0mol/L):称取氢氧化钠40g,加水溶解并定容到100mL,过0.45μm滤膜备用。
4.6 氢氧化钠溶液(lmol/L):称取氢氧化钠4g,加水溶解并定容到100mL,过0.45μm滤膜备用。
4.7 二氯化钙。
4.8 氧气(纯度99.5%):不含可燃成分。
4.9 离子色谱流动相添加剂(Agilent公司提供)。
4.10 氯化钠:优级纯,于500℃~600℃灼烧1h,冷却后贮于密闭容器中备用。
4.11 氯化钠标准储备溶液:准确称取氯化钠(4.10)0.1649g,溶于少量水中,再转人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液的氯离子浓度为1.00mg/mL。
4.12 氯化钠标准工作溶液:移取10mL 1.00mg/mL的标准储备液(4.11)到100mL的容量瓶中,定容到刻度,摇匀,此溶液的氯离子浓度为0.100mg/mL。
4.13 流动相的制备:移取810mL的二次重蒸馏水加盖抽真空15min,加50mL流动相添加剂(4.9)抽真空5min,加入140mL的乙腈(4.3),一边抽真空一边用氢氧化钠溶液(4.5)调pH至7.0,再用氢氧化钠溶液(4.6)调pH至8.6±0.1,继续抽真空15min。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。
5.2 离心机:4000r/min。
5.3 pH计:准确至0.1单位的精度。
5.4 恒温弹式热量计,配氧弹。
5.5 分析天平:感量0.1mg。
6 试样
6.1 试样的采取按GB/T 475 执行。
6.2 试样应制备为粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,制备和保存按GB/T 474 执行。
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关于煤中氯含量检测测定方法相关信息就介绍到这里。做检测,上百检,百检网为您带来一站式检测服务。