出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量怎么检测?目前对于出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据:SN/T 0190-2012 出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量测定方法 气相色谱质谱法
1 范围
本标准规定了出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定方法。
本标准适用于鲜桔、马蹄、苹果、西兰花菠菜等水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定。
2 方法提要
甲醇提取试样中残留的乙撑硫脲,提耿液与1%苄基氯-甲醇溶液于沸水浴中回流反应生成乙撑苄硫脲,通过调节酸碱度和液液萃取净化,再用三氟乙酸酐衍生,于气相色谱-质谱仪上测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸镏水。
3.1 甲醇:液相色谱纯。
3.2 二氯甲烷:残留级。
3.3 正己烷:残留级。
3.4 甲苯:残留级。
3.5 乙撑硫脲标准品(Ethylenethiourea,分子式C3H6N2S,CAS No96-45-7):纯度>99%。
3.6 苄基氯。
3.7 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,于干燥器中,冷却后备用。
3.8 5mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠溶于适量水,并用水稀释至100mL。
3.9 6mol/L盐酸溶液:吸取54mL浓盐酸,加水稀释至100mL。
3.10 三氟乙酸酐/甲苯溶液:1+9,体积比。
3.11 1%苄基氯甲醇溶液1+99,体积比。
3.12 乙撑硫脲标准溶液准确称取乙撑硫脲标准品,用甲醇溶解,并配制成浓度为1.0mg/mL标准储备溶液。根据需要再用甲醇将标准溶液稀释成适用浓度的标推工作液。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱质谱仪:配有电子轰击电离源。
4.2 组织搅拌机。
4.3 振荡器。
4.4 离心机。
4.5 电热恒温水浴锅。
4.6 涡旋混合器。
4.7 旋转蒸发仪。
4.8 氮吹仪。
4.9 塑料离心管,50mL。
4.10 2mL带螺旋帽盖的衍生化小瓶(配聚四氟乙烯内衬密封垫)。
5 试样的制备与保存
5.1 试样制备
分取出部分有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出500g,经组织搅拌机搅碎后再混匀,均分成两份,装入洁净容器内,密封,标明标记。
5.2 试样保存
将试样于—18℃冷冻保存。在抽样和制样过程中,应防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。
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