检测及试验方法
1、适用范围
适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测。
2、净化
ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)
a 活 化： 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化，6 mL水平衡；
b 上 样： 将500 mL样品加入柱中，流速≤15 mL/min，流出液弃去；
c 淋 洗： 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；
d 洗 脱： 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：* 30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后供HPLC分析。
*e步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整
3、色谱条件*
色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5μm (Cat.#99603)
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
检测器：UV230nm
柱温：30℃
流动相：A：水 B：乙腈，梯度
梯度设置
| /min | 0 | 10 | 15 | 23 | 24 | 33 |
| A | 50 | 10 | 0 | 0 | 50 | 50 |
| B | 50 | 90 | 100 | 100 | 50 | 50 |
*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。
4、添加回收结果
| 分析物 | 添加水平(μg/L) | Recovery (% ) | RSD(n*=3)/% |
| DMP | 2 | 110.3 | 5.6 |
| 10 | 90.9 | 3.8 | |
| DEP | 2 | 99.4 | 2.9 |
| 10 | 88.9 | 1.3 | |
| DPrP | 2 | 98.7 | 1.5 |
| 10 | 89.1 | 1.0 | |
| BBP | 2 | 82.6 | 1.5 |
| 10 | 76.3 | 3.0 | |
| DBP | 2 | 98.4 | 1.6 |
| 10 | 97.1 | 2.2 | |
| DPP | 2 | 74.7 | 6.4 |
| 10 | 68.3 | 5.6 | |
| DCHP | 2 | 82.8 | 1.7 |
| 10 | 76.2 | 5.8 | |
| DHP | 2 | 70.4 | 3.0 |
| 10 | 69.3 | 3.8 | |
| DEHP | 2 | 74.3 | 1.9 |
| 10 | 71.9 | 2.5 |
*n：平行样品的数量
1、DMP 2、DEP 3、DPrP 4、BBP 5、DBP 6、DPP 7、DCHP 8、DHP 9、DEHP
