警告:实验中所使用的有毒有害化学试剂和标准品,配制时应在通风良好的环境中进行,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、对-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15种醛、酮类化合物的测定。其他醛、酮类化合物通过方法验证,也可采用本方法测定。
当取样量为 10g,定容体积为10ml时,方法检出限为0.02mg/kg~0.06mg/kg,测定下限为 0.08mg/kg~0.24mg/kg。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤和沉积物中的醛、酮类化合物被弱酸性缓冲溶液振荡提取。提取液在一定温度和 pH 值下与 2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,生成稳定有色的腙类化合物,经萃取浓缩后,用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认目标化合物浓度低于方法检出限。
4.1 氯化钠。
在 400℃烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
4.2 无水硫酸钠。
在 400℃烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
4.3 氢氧化钠。
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