1 项目背景
1.1 任务来源
2015年4月,原环境保护部办公厅公布了《关于开展2015年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》(环办函(2015 ) 329号),下达了《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》标准制修订项目任务,项目统一编号为:2015-13。项目承担单位:湖南省环境监测中心站。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组
湖南省环境监测中心站接到此项标准制订任务后,立即成立了由湖南省环境监测中心站、湖南大学、北海市疾病预防控制中心等单位组成的标准编制组,承担此项标准的研究制订工作。
1.2.2 查询相关标准和文献资料
标准编制组开展了前期调研工作,查阅收集了有关土壤和沉积物中铊元素测定的标准方法及文献资料,了解相关分析方法的研究进展、相关质量标准及排放标准。在整理借鉴的基础上确定了本标准的技术路线和主要研究内容。
1.2.3 开题论证,确定标准制订的技术路线
2015年12月16日,原环境保护部环境标准研究所在组织召开了本标准的开题论证会,专家建议开题报告中补充完善国内相关标准方法和研究进展的综述;完善方法研究的技术路线和拟开展的工作内容,优化消解体系选择的实验方案,补充干扰实验、实验条件选择、方法检出限、精密度、准确度等指标的实验方案;标准适用范围明确为“适用于土壤和沉积物中铊总量的测定”;补充验证方案,选择合适的土壤和沉积物标准样品和有代表性的实际样品进行验证;完善质量保证和质量控制措施。
1.2.4 开展实验研究工作,组织方法验证,编写标准征求意见稿和编制说明
标准编制组以《土壤环境监测技术规范》、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》、ISO 20279-2005等为基础,依据开题论证会的意见,对方法的检出限、精密度及准确度等技术参数、样品前处理方法、干扰实验等方面做了细致的研究与探讨;研究制订了标准方法的验证方案,并组织8家有资质的实验室进行了方法验证工作,于2018年4月收回了全部方法验证报告。在此基础上,汇总和分析整理方法验证数据,于2018年4月编制完成了《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》征求意见稿、编制说明及方法验证报告。
1.2.5 召开标准征求意见稿技术审查会
2018年5月24日,由生态环境部环境监测司组织召开了该标准的征求意见稿技术审查会。审查委员会通过该标准征求意见稿的技术审查。并建议按照以下意见修改完善后,提请公开征求意见:进一步核实两酸与四酸消解体系的差异及四酸消解的可行性,不需再进行实验室间验证;在编制说明中补充硝酸镧、硝酸铵作为基体改进剂的相关实验,
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