1.范围
本标准规定了乳粉、巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定方法。
本标准**法适用于乳粉酸度的测定;第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定。
2.规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
**法 乳粉中酸度的测定
基准法
3.原理
中和100mL干物质为12%的复原乳至pH为8.3所消耗的0.1mol/L氢氧化钠体积,经计算确定其酸度。
4.试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
4.1 氢氧化钠标准溶液(NaOH):0.1000mol/L。
4.2 氮气。
5.仪器和设备
5.1 天平:感量为1mg。
5.2 滴定管:分刻度为0.1mL,可准确至0.05mL。
5.3 pH计:带玻璃电*和适当的参比电*。
5.4 磁力搅拌器。
6.分析步骤
6.1 试样的制备
将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁浄干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。
6.2 测定
6.2.1 称取4g样品(精确到0.01g)于锥形瓶中。
6.2.2 用量筒量取96mL约20℃的水,使样品复原,搅拌,然后静置20min。
6.2.3 用滴定管向锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液(4.1),直到pH达到8.3。滴定过程中,始终用磁力搅拌器进行搅拌,同时向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1min内完成。记录所用氢氧化钠溶液的亳升数,精确至0.05mL,代入公式(1)计算。
常规法
7.原理
以酚酞作指示剂,硫酸钴作参比颜色,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100m干物质为12%的复原乳至粉红色所消耗的体积经计算确定其酸度。
8.试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
8.1 氢氧化钠标准溶液:同4.1。
8.2 参比溶液:将3g七水硫酸钴(CoSO4·7H2O)溶解于水中,并定容至100mL。
8.3 酚酞指示液:称取0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL水,然后滴加氢氧化钠溶液(8.1)至微粉色,再加入水定容至100mL。
9.仪器和设备
9.1 分析天平:感量为1mg。
9.2 滴定管:分刻度为0.1mL,可准确至0.05mL。
10.分析步骤
10.1 样品的制备同6.1。
10.2 测定
10.2.1 试样的称取及溶解同6.2.1、6.2.2。
10.2.2 向其中的一只锥形瓶中加入2.0mL参比溶液(8.2),轻轻转动,使之混合,得到标准颜色。如果要测定多个相似的产品,则此标准溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。
10.2.3 向第二只锥形瓶中加入2.0mL酚酞指示液(8.3),轻轻转动,使之混合。用滴定管向第二只锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液(8.1),边滴加,边转动烧瓶,直到颜色与标准溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。记录所用氢氧化钠溶液的亳升数,精确至0.05mL,代入公式(1)计算。
11.分析结果的表述
试样中的酸度数值以(T)表示,按式(1)计算:
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