1.范围
本标准规定了用比色法、电解法测定电镀锡板表面铬量的原理、试剂、试验装置、试样、试验条件和步骤试验结果的计算、试验报告等。
本标准适用于电镀锡板表面铬量的测定。比色法作为仲裁法。电解法作为快速测定方法,推荐用于不小于2mg/m2的表面铬量测定。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与*限数值的表示和判定
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 电镀锡板表面的铬 surface chromium on electrolytic tinplate
为了提高电镀锡板的耐腐蚀性能,镀锡后进行钝化处理时,在电镀锡板表面沉积的铬。
4.比色法
4.1 原理
用氢氧化钠和磷酸钠混合溶液使电镀锡板表面的钝化膜溶解;用高锰酸钾溶液使钝化膜中的铬氧化为六价;用二苯基碳酰二肼溶液显色,用比色法测出铬量,除以试样表面积,即得出单位面积上的铬量。
4.2 试剂
4.2.1 试剂和水的纯度:本试验采用分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。
4.2.2 氢氧化钠(NaOH)-磷酸钠(Na3PO4)溶液:称取40.0g氢氧化钠和50.0g磷酸钠溶入水中,稀释至1.0L
4.2.3 硫酸(H2SO4)溶液(1+3):取100mL浓硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢加入300mL水中,摇匀。
4.2.4 高锰酸钾(KMnO4)饱和溶液。
4.2.5 盐酸(HCl,ρ1.19g/mL)。
4.2.6 二苯基碳酰二肼(C13H14N4O)溶液:称取0.2g二苯基碳酰二肼,溶入10.0mL丙酮,10.0mL乙醇(95%)10.0mL磷酸(85%),10.0mL水的混合液中。临用前配制;一旦变色应重新配制。
4.2.7 铬标准溶液A(含铬量0.5mg/mL):称取1.4140g重铬酸钾(K2Cr2O7)溶人水中,稀释到1.0L。
4.2.8 铬标准溶液B(含铬量0.01mg/mL):用移液管吸取20mL标准溶液A移人容量瓶中,用水稀释到1.0L。
4.3 试样
4.3.1 取样
从镀锡板生产线或镀锡板包中切取或抽取平直的样张,取样时注意保护试验板表面不受损伤和污染。
4.3.2 样品制备
冲取直径约60mm的试样圆片。冲取位置在试验板宽度方向的中部。
4.4 试验条件和步骤
4.4.1 钝化膜的溶解
将圆形试样沿任一直径轻微弯曲,放入盛有沸腾的25mL氢氧化钠-磷酸钠溶液(4.2.2)的烧杯(250mL)中,煮沸1.5min,取出样片至烧杯口正上方,用少量蒸馏水冲洗,然后将冲洗后的样片放入另一只已盛有沸腾的25mL硫酸溶液(4.2.3)的烧杯(250mL)中,煮沸时间严格控制在1min,取出样片至烧杯口正上方,用少量蒸馏水冲洗,*后将第二只烧杯中的试验液倒入**只烧杯中,用少量蒸馏水冲洗第二只烧杯壁至少3次,将冲洗液倒入**只烧杯中。溶液煮沸过程中应防止溶液溅出。
若要进行一面铬量的测量,可以用方便适用的方式将试样的另一面封住,然后按上述步骤进行。
4.4.2 铬的氧化
加热试样溶液至沸腾;加人(1～2)滴高锰酸钾饱和溶液(4.2.4),高锰酸钾溶液的加入量应能保持溶液为粉红色;煮沸3min～4min,使铬完全氧化;加入5滴盐酸(4.2.5),继续煮沸3min～5min,直至粉红色消散为止。如不褪色可以增加盐酸的加入量。溶液煮沸过程中应防止溶液溅出。
4.4.3 试样溶液的显色
将试样溶液转入100mL容量瓶,在水中冷却至室温。加入二苯基碳酰二肼溶液(4.2.6)3mL,用水稀释至刻度。在对每一片试样进行试验的同时,应配备一份空白溶液,空白溶液的成分、每种成分的加入顺序和加入量、加热和冷却过程应与试样溶液相同,不同的是空白溶液没有处理过试样。
4.4.4 吸光度的测定
二苯基碳酰二肼溶液加入试验溶液后30min内,用分光光度计在波长540nm处测量吸光度,可选用2cm的比色皿。
4.4.5 分光光度计的校准
从铬标准溶液B吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL(对于低铬钝化镀锡板分别取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL)分别加入七只250mL烧杯中。按照试验步骤4.4.1～4.4.3进行试验,同时配备空白溶液。标准溶液系列和空白溶液都没有处理过试样。按照4.4.4的条件测定吸光度,以标准溶液的含铬量为横坐标,以标准溶液吸光度与空白溶液吸光度之差为纵坐标绘制校准曲线。标准溶液系列的含铬量范围应覆盖待测试样溶液的含铬量。
4.5 结果计算
镀锡板表面的铬量按公式(1)计算：
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