1.范围
本标准规定了煤芯和煤屑样品的气含量测定方法。
本标准适用于煤层气井中获取的烟煤和无烟煤煤芯或煤屑样品的气含量测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 212-2001 煤的工业分析方法(eqv ISO 11722:1999)
GB 474-1996 煤样的制备方法(eqv ISO 1988:1975)
GB/T 3715-1996 煤质及煤分析有关术语(eqv ISO 1213-2:1995)
GB/T 13610-1992 天然气的组成分析 气相色谱法
3.仪器设备
解吸罐:容积>1000cm3,0.2MPa压力下保持气密性;
计量器:量筒量程>800cm3,*小刻度10cm3;
恒温装置:温控±1℃;
温度计:-30℃～50℃;
气压计:80～106kPa,分度值0.1kPa;
球磨机;
电子秤:10kg,感量0.05kg;
筛子:0.25mm(60目);
气样瓶:250cm3;
气相色谱仪:符合GB/T 13610-1992要求;
数据分析系统:微机及相应的数据处理软件。
4.样品采集
4.1 采样前准备
4.1.1 解吸罐
所有用于煤层气含量测定的解吸罐，使用前必须进行气密性检测。气密性检测可通过向罐内注空气至表压0.2MPa以上,关闭后搁置12h,压力不降方可使用。
4.1.2 计量器
使用前,计量器装水，调节计量器至初始状态，检测计量器密闭性能。
4.1.3 恒温装置
在煤样装罐前,将温度调至储层温度或送样单位的技术要求温度,并使恒温装置达到设定温度。
4.2 采样原则
以煤芯样品为主,煤屑样品为辅。
4.2.1 样品质量
每次装罐的煤样质量不得少于800g。
如煤芯釆取率不足又需要采样测定时,*低样量不得少于300g,只做解吸气测定,在备注中说明仅做参考。
4.2.2 采样时间
釆样时间是指用于气含量测定的煤样从割芯到煤样被装入解吸罐密封所用的实际时间。
从割芯到煤样提升到井口所用的提芯时间不得超过规定时间,即:煤层深度≤500m,提芯时间不超过10min;煤层深度500m～1000m,提芯时间不超过20min;煤层深度大于1000m,提芯时间不超过30min。
样品到达地面后,必须在10min内装入解吸罐密封。
4.3 采样步骤
取芯开始,煤层气含量测定人员(至少2名)必须到达现场,将仪器设备安装调试进入工作状态。
4.3.1 煤芯采样
待煤芯提出井口,尽快打开岩芯管,煤层气含量测定技术人员协助钻井地质技术人员快速拍照并简要描述后,剔除夹矸及杂物(如若煤芯受到泥浆污染,应适当用洁净抹布擦净或用清水快速冲洗煤芯),迅速按煤层剖面顺序装入解吸罐并迅速密封,不得按压。
4.3.2 煤屑采样
开泵循环,待煤屑到达振动筛后,挑选较纯部分收集到样品箱,迅速用清水冲洗钻井液,然后装入解吸罐并迅速密封。
4.3.3 装样要求
气含量测定的样品要求装至距罐口1cm处。如采取的样量不足于装满罐,应在装样前据实际样品量在罐底加入适量填料。解吸罐罐内空体积*大不得超过罐内体积的四分之一。如解吸罐内空体积过大,应进行空体积测定,以校正气含量测定值。
填料可选择对煤层气不产生吸附和反应的物质,如玻璃圆柱体、玻璃球等。
4.3.4 参数记录
采样时,应同时收集以下有关参数。
a) 地质参数:井号、井位、煤层名称、地层时代、埋深、储层温度;
b) 钻井参数:钴压、转速、钻井循环介质、排量、泵压;
c) 时间参数:
煤芯样品一钻遇煤层时间、割芯起钻时间、煤芯提至井口时间、煤样装罐结束时间、采样日期;
煤屑样品—钻遇煤层时间、开泵时间、样品到达振动筛时间、装罐结束时间、采样日期、泥浆密度、迟到时间等;
d) 样品参数:罐号、样品编号、空罐重、样重、样品类型;
e) 记录表格:煤芯样品见附录A,煤屑样品见附录B。
5.测定方法及流程
5.1 自然解吸
5.1.1 解吸步骤
将装有样品并密封好的解吸罐迅速置入已达储层温度(或送样单位要求温度)的恒温装置中,迅速用软管将解吸罐与计量器连接,调整计量器液面,使罐中的解吸气进入量筒,持锥形瓶使之水面与量筒水面对齐读数,记录量筒读数。记录观测的气体体积,同时记录当时的大气温度、大气压力,分别填写在附录A或附录B的表格中。记下该点量筒读数,减去上次量筒读数得到解吸气体积。
按照第5.1.2所确定的时间间隔重复进行解吸量测定,并按照上述内容记录测定数据。
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